[发明专利]过渡金属-磁性氧化铁纳米复合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 200810117638.8 | 申请日: | 2008-08-01 |
公开(公告)号: | CN101637727A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 王远;刘洪全 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/83;C07C209/36;C07C29/136;C07C39/08 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关 畅 |
地址: | 100871北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过渡 金属 磁性 氧化铁 纳米 复合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一类过渡金属-磁性氧化铁纳米复合物,是由纳米结构磁性氧化铁及吸附于所述纳米结构磁性氧化铁表面的过渡金属纳米簇或过渡金属合金纳米簇组成;所述过渡金属-磁性氧化铁纳米复合物中过渡金属纳米簇或过渡金属合金纳米簇的质量百分含量为0.1-30%;所述纳米结构磁性氧化铁是由粒径为5-100nm的磁性氧化铁一次粒子结合而成,并经过373K-773K热处理形成的具有多孔结构的纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的纳米复合物,其特征在于:所述磁性氧化铁为γ-Fe2O3和FeyOx中的一种或一种以上任意组合,其中FeyOx中,1<x/y<1.5;所述过渡金属纳米簇为Pt,Rh,Ru或Ir纳米簇;所述过渡金属合金纳米簇为Pt,Rh,Ru,Ir和Os中任意两种或两种以上元素形成的合金纳米簇。
3.根据权利要求2所述的纳米复合物,其特征在于:所述过渡金属-磁性氧化铁纳米复合物中所述过渡金属纳米簇或过渡金属合金纳米簇的质量百分含量为0.5-15%;所述热处理为在真空、或含氧气氛中、或在惰性气体环境中、或在氢气气氛中热处理。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的纳米复合物,其特征在于:所述过渡金属纳米簇或过渡金属合金纳米簇的粒径为0.7-5nm。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的纳米复合物,其特征在于:所述磁性氧化铁的一次粒子粒径为5-50nm。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的纳米复合物,其特征在于:所述过渡金属纳米簇或过渡金属合金纳米簇的粒径为1-4nm。
7.权利要求1-6中任意一项所述的纳米复合物的制备方法,包括如下步骤:
1)按照“碱-多醇法”制备过渡金属及合金纳米簇胶体:将一种或一种以上的含所述过渡金属的可溶性盐或酸溶解于醇或醇水混合溶液中,配制成浓度为0.01-100g/L的过渡金属化合物溶液;将碱金属的氢氧化物的醇溶液或水溶液或醇水混合溶液与上述过渡金属化合物溶液混合,将所得混合液在343-473K加热,得到过渡金属纳 米簇胶体或过渡金属合金纳米簇胶体;所述醇为乙二醇或丙三醇;所述醇水混合溶液中水的体积百分含量大于0,小于等于50%;所述碱金属的氢氧化物与所述过渡金属的可溶性盐或含过渡金属的酸的摩尔比为3-20;
2)分散纳米结构磁性氧化铁:将磁性氧化铁纳米结构材料分散于水或能溶于水的有机溶剂或水与所述有机溶剂的混合液中,搅拌或超声分散,制得含纳米结构磁性氧化铁的悬浮液,其中每升悬浮液中所分散的磁性氧化铁纳米结构材料的质量为0.1-1000g;所述磁性氧化铁为γ-Fe2O3或FeyOx中的一种或一种以上任意组合,其中FeyOx中,1<x/y<1.5;所述磁性氧化铁是由粒径为5-100nm的磁性氧化铁一次粒子结合而成,并经过373K-773K热处理形成的具有多孔结构的纳米结构材料;
3)将步骤1)所制备的过渡金属纳米簇胶体或过渡金属合金纳米簇胶体与步骤2)所制备的悬浮液在搅拌或超声的条件下混合均匀,然后在273-473K处理,分离出沉淀物,洗涤,在283-523K条件下干燥得到所述过渡金属-磁性氧化铁纳米复合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述含过渡金属的可溶性盐或酸为含Pt,Rh,Ru,Ir或Os的盐或酸。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述能溶于水的有机溶剂为碳原子个数为1-4的一元醇、二元醇或三元醇,丙酮,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或一种以上任意组合。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述热处理为在真空、或含氧气氛中、或在惰性气体环境中、或在氢气气氛中热处理。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述磁性氧化铁的一次粒子粒径为5-50nm。
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