[发明专利]一种微米级球形LiFePO4材料的制备方法

权利要求书

1.一种制备微米级球形LiFePO₄材料的方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：

1)用除氧的去离子水分别配制浓度为1.0～2.5mol/L的磷酸氢二铵溶液、1.0～2.5mol/L的硫酸亚铁与柠檬酸铵的摩尔比为1∶1的混合溶液；在氮气保护下以硫酸亚铁与柠檬酸铵混合溶液作底液、控制温度30～80℃，边搅拌边用恒流泵滴加磷酸氢二铵溶液，当反应液变乳白时停止滴加，反应10～50分钟，离心分离出产物，并用二次蒸馏水洗涤至清液无色，即得到颗粒细小的(NH₄)FePO₄；

2)将步骤1)中得到的(NH₄)FePO₄加入到浓度为1～5wt％的甲基纤维素水溶液中，然后加入与(NH₄)FePO₄等摩尔的LiOH，超声波分散5～15min，形成(NH₄)FePO₄含量为10～30wt％的分散体；

3)将Span-80与液体石蜡按1～15∶100的质量比混合后放入容器中，搅拌均匀形成油相，并在搅拌下按分散体与油相1～10∶100的质量比将步骤2)中得到的分散体滴加到上述油相中，以700～900r/min的速度搅拌20～40min，将容器转入30～50℃的恒温水浴中，在150～250r/min搅拌下蒸发球体中水分3～5h，然后用0.22μm超滤膜抽滤分离出产物，经过洗涤、干燥，得到由(NH₄)FePO₄、LiOH和甲基纤维素构成的球形颗粒；

4)将步骤3)中的球形颗粒在Ar和H₂混合气氛下700～900℃焙烧10～24h，即获得所述的微米级球形LiFePO₄材料，该球形LiFePO₄材料的粒径为5～10μm。

2.根据权利要求1所述的制备微米级球形LiFePO₄材料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的洗涤，是用正己烷洗涤三次、丙酮洗一次。

3.根据权利要求1所述的制备微米级球形LiFePO₄材料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的干燥，是在70～90℃下真空干燥10～15h。

4.根据权利要求1所述的制备微米级球形LiFePO₄材料的方法，其特征在于，步骤4)中所述的Ar和H₂混合气氛体积比例为95％Ar和5％H₂。