[发明专利]一种微米级球形LiFePO4材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备微米级球形LiFePO₄的制备方法，属于锂电池材料科学技术领域和电化学技术领域。

背景技术

长期使用以煤、石油、天然气三大主要能源为代表的化石燃料，使得能源结构不合理，环境污染严重，特别是随着三大主要能源储量的日益减少，以及由此引发的全球变暖和生态环境恶化受到越来越多的关注。因此，要保持人类社会的可持续发展，能源和环境是21世纪必须面对的两个严峻问题，而开发清洁可再生的新能源是今后世界经济中最具决定性影响的技术领域之一。在能源开发中，充分利用自然力如风能、潮汐能、太阳能等具有重要意义，由于这些能源的作用不连续，要解决大规模利用这些自然能，需要有与之配套的能量储存器。

能源的储存与转化在充分利用地球资源、改善人类现有及未来的生存环境等方面起着重要的作用，作为能源的储存与转化的一种重要方式——化学电源在人们日常生活生产中已得到广泛的应用。电池，作为一种将化学能直接转变为电能的装置，在国民经济和国防工业中的地位十分重要。近年来，电子信息技术的飞速发展使得电子仪器设备小型化，从而对移动电源的需求快速增长，同时也对移动电源提出了更高的要求。此外，电动汽车因成为21世纪汽油驱动汽车潜在的替代者而倍受关注，而移动电源系统是电动汽车发展的关键部件。因此，低成本、对环境无公害的高比能量电池成为移动电源产业发展的重点内容。

锂离子电池正是为适应这种需求趋势而诞生的时代产物，且自问世以来发展速度极快。锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔膜、正负极材料等，相对负极而言，作为锂离子电池锂源的正极材料研究较为滞后，成为制约锂离子电池整体性能进一步提高的关键因素。而目前研究最多的几种正极材料LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄等均存在着不同的缺点而难以满足动力电池的需要。

1997年，Goodenough等报道了一种新型的橄榄石型结构的LiFePO₄用于锂离子电池正极材料。它具有较高的理论容量，良好的循环性能，丰富的原料来源，低廉的成本，良好的安全性能以及对环境友好等特性。然而，LiFePO₄的缺点是电子电导率低、锂离子迁移速度低、密度小，不适于制作大功率锂离子电池。目前，为解决LiFePO₄室温下电子导电性差的问题所做的研究工作较多，如在LiFePO₄中分散或包覆导电碳、掺杂金属粒子或金属离子等，并取得了较大进展；然而，LiFePO₄的密度小的问题尚无好的解决办法。球形化是提高材料密度的有效手段，因此微米级球形LiFePO₄的制备具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提出一种微米级球形LiFePO₄的制备方法，以解决其振实密度小的问题从而满足动力电池的需要。

本发明的技术方案如下：

一种制备微米级球形LiFePO₄材料的方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：

1)用除氧的去离子水分别配制浓度为1.0～2.5mol/L的磷酸氢二铵溶液、1.0～2.5mol/L的硫酸亚铁与柠檬酸铵的摩尔比为1∶1的混合溶液；在氮气保护下以硫酸亚铁与柠檬酸铵混合溶液作底液、控制温度30～80℃，边搅拌边用恒流泵滴加磷酸氢二铵溶液，当反应液变乳白时停止滴加，反应10～50分钟，离心分离出产物，并用二次蒸馏水洗涤至清液无色，即得到(NH₄)FePO₄；

2)将步骤1)中得到的(NH₄)FePO₄加入到浓度为1～5wt％的甲基纤维素水溶液中，然后加入与(NH₄)FePO₄等摩尔的LiOH，超声波分散5～15min，形成(NH₄)FePO₄含量为10～30wt％的分散体；