[发明专利]聚吡咯和碳纳米管复合气敏元件及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚吡咯和碳纳米管复合气敏元件及其制作方法。

背景技术

随着人类对自身健康的重视和对生态环境的关注日益加深，国民经济可持续发展战略的需求，对环境气体的监测控制提出了更高的要求。这为气体传感器的研究、开发和生产提供了机遇和挑战。高分子气体传感器具有高灵敏度、高选择性，可在室温下使用等优点。而且由于高分子气敏材料便于修饰，可按照响应需要进行分子设计和合成，种类繁多，适用性广，已成为气体传感器研究的重点之一。而复合高分子型气体传感器可以综合高分子以与它气敏材料的优异气敏响应特性，克服其局限性，有效地改善气体传感器的响应灵敏度、选择性，提高其响应的稳定性和可靠性，有望成为一类具有良好应用前景的气体传感器。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够对浓度在50～12500ppm的氨气具有可逆响应，且灵敏度高，响应较快，可室温检测的聚吡咯和碳纳米管复合气敏元件及其制作方法。

本发明的聚吡咯和碳纳米管复合物气敏元件具有陶瓷基片，在陶瓷基片表面光刻和蒸发有多对叉指金电极，在叉指金电极上连接有引线，在陶瓷基片和叉指金电极的表面涂覆有气敏薄膜，气敏薄膜为聚吡咯和碳纳米管复合物。

聚吡咯和碳纳米管复合物气敏元件的制作方法，包括以下步骤：

1)清洗表面光刻和蒸发有叉指金电极的陶瓷基片，烘干备用；

2)将浓硫酸和浓硝酸按体积比3∶7～3∶12混合成混酸溶液加入到碳纳米管中，用量为每g碳纳米管加入100～220ml混酸溶液，得到的混合物经超声处理10～30分钟，在40～60℃下回流1～12h，冷却，过滤，用去离子水清洗至滤液呈中性，得到酸处理的碳纳米管，真空干燥，研磨待用；

3)采用超声处理的方法，将氧化剂、掺杂剂、酸处理碳纳米管分散于水中配制前驱体溶液，氧化剂和掺杂剂的总浓度为10～50mg/ml，酸处理碳纳米管的用量为0.1～2mg/ml；

4)将经步骤1)清洗的陶瓷基片叉指金电极浸渍于前驱体溶液中0.5～2min，提拉取出后，静置晾干，置于吡咯饱和蒸汽中气相聚合1～24h，经无水乙醇、去离子水反复洗涤后，真空干燥，即可。

本发明的陶瓷基片表面的叉指金电极有8～16对，叉指金电极的叉指宽度为20～200μm，叉指间隙为20～200μm。

本发明中，氧化剂可以是过硫酸铵或三氯化铁。所说的掺杂剂可以为三氯化铁、十二烷基苯磺酸钠或对甲苯磺酸钠。当采用三氯化铁时，它同时起到氧化剂和掺杂剂的作用。

上述浓硫酸的浓度为质量浓度96-98％，浓硝酸的浓度为质量浓度65-68％。

本发明的优点是：

1)所制得的聚吡咯和碳纳米管复合气敏元件是通过气相聚合的方法，在涂敷有碳纳米管的陶瓷基片和叉指金电极表面沉积聚吡咯，制备聚吡咯和碳纳米管复合气敏薄膜，解决了聚吡咯难以加工成膜的问题，并且成膜不受基片大小与形状的限制。通过气相聚合方法制得的聚吡咯和碳纳米管复合物气敏膜，不仅成膜均匀，而且能够与陶瓷基片和叉指金电极表面接触良好；

2)采用气相聚合制备聚吡咯和碳纳米管复合物薄膜时，掺杂剂的引入提高了气敏薄膜的稳定性，而改变氧化剂与掺杂剂的种类可调节聚吡咯和碳纳米管复合物气敏元件的响应灵敏度和回复性；

3)采用气相聚合法制备的聚吡咯和碳纳米管复合气敏元件，聚吡咯在碳纳米管表面均匀地沉积，有助于提高元件响应的一致性；

4)所制得的聚吡咯和碳纳米管复合物气敏元件，结合了聚吡咯与碳纳米管两者的优点，充分发挥了碳纳米管的优良导电特性和大的比表面积，以及掺杂聚吡咯良好的响应灵敏度和回复性的特点，制得的聚吡咯和碳纳米管复合气敏元件对氨气具有更高的响应灵敏度，且响应回复性很好；

5)采用气相聚合方法制备聚吡咯，可方便地通过改变聚合时间以及前驱体溶液的组成等参数，实现对于复合气敏元件响应特性的调控；

6)在室温条件下，制得的聚吡咯和碳纳米管复合物气敏元件对50～12500ppm的较宽浓度范围内的氨气均有良好的响应灵敏度，并且在所测氨气浓度范围内，响应回复性均很好；

7)所制得的聚吡咯和碳纳米管复合物气敏元件对各种有机蒸汽的响应远小于同浓度的氨气，其对氨气的响应具有一定的选择性；

8)采用浸涂和气相聚合生长的方法制备气敏元件，简便易行，成品率高，一致性好，适于批量生产；

9)本发明的气敏元件具有体积小，成本低，使用方便等优点，可广泛应用于工业生产、环境监测中对于氨气的测量与控制。