[发明专利]合成(z)－2－(α－甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法

权利要求书

1.一种合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于包括以下步骤：

①以水为溶剂，在反应容器中加入2-氧代-2-呋喃基乙酸，并用无机酸调pH至3～4，然后在15～25℃下，加入质量分数为5％～30％的甲氧胺水溶液，甲氧胺与2-氧代-2-呋喃基乙酸的摩尔比为1.1～1.5∶1；总用水量为2-氧代-2-呋喃基乙酸重量的5～10倍；

②在20～25℃下保温反应2～4h，反应过程中用无机碱及无机酸控制pH3～4；

③在温度为1～20℃将反应液用无机酸调pH0.2～1，然后用有机溶剂萃取，合并有机层；

④在0～10℃下将氨气或液氨通入有机层，保证均匀通入时间3～5h，直到pH6～7，再保温0.5～1h，得产物。

2.根据权利要求1所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于所述通入氨气或液氨反应后所得产物经过滤、离心得粗品，将粗品加入精制溶剂中，加粗品重量5％～10％的活性炭脱色，升温回流1～2h，趁热过滤去除活性炭，再将母液浓缩、冷却、结晶得产品。

3.根据权利要求2所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸；所述无机碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物，碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐；所述萃取用溶剂为低级卤代烃、醚、酯；所述精制溶剂为低级醇。

4.根据权利要求3所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸；所述无机碱为氢氧化钠固体或其水溶液；所述萃取用溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙醚；所述精制溶剂为甲醇、乙醇。

5.根据权利要求1所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于：所述步骤①中pH为3.5～4；温度为20～25℃；总用水量为2-氧代-2-呋喃基乙酸重量的7-10倍；甲氧胺与2-氧代-2-呋喃基乙酸的摩尔比为1.2～1.3∶1。

6.根据权利要求1所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于：所述步骤②中pH为3.5～4。

7.根据权利要求1所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于：所述步骤③中pH为0.2～0.5。

8.根据权利要求1所述合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于步骤④中通入氨气或液氨时温度为0～5℃；时间为4～5h；通入氨气或液氨结束后pH为6.5～7。