[发明专利]一种富含四配位钴(Ⅱ)的介孔分子筛的制备方法无效
| 申请号： | 200810121936.4 | 申请日： | 2008-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN101434397A | 公开（公告）日： | 2009-05-20 |
| 发明（设计）人： | 俞卫华;周春晖;范永仙;童东绅 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C01B39/00 | 分类号： | C01B39/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富含 四配位钴 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，其特征在于所述的方法是以纯硅介孔分子筛为载体，以醋酸钴或醋酸钴和醋酸钾共同为前驱体，乙二醇为溶剂配成浸渍液，采用初始湿法浸渍法将钴负载于所述的纯硅介孔分子筛中，焙烧，即得所述富含四配位钴(II)的介孔分子筛；所述的方法按如下步骤制备：以Co(CH3COO)2·4H2O或Co(CH3COO)2·4H2O和CH3COOK为溶质溶解在乙二醇中配成透明的浸渍溶液，加入纯硅介孔分子筛，搅拌均匀，使充分湿润过夜，浸渍的样品在450～550℃焙烧4～5小时，即得所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛，所述的浸渍溶液为不饱和溶液或饱和溶液，所述的浸渍溶液总体积与纯硅介孔分子筛的孔体积匹配；
所述的前驱体为醋酸钴时，所述富含四配位钴的介孔分子筛钴担载量为0.5～8％；
所述的前驱体为醋酸钴和醋酸钾时，所述富含四配位钴的介孔分子筛钴担载量为0.5～4％，所述富含四配位钴的介孔分子筛钾担载量为0.5～6％。
2.如权利要求1所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，其特征在于以所述的Co(CH3COO)2·4H2O为溶质，所述的浸渍溶液醋酸钴浓度为2.0～14.4wt％。
3.如权利要求1所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，其特征在于以Co(CH3COO)2·4H2O和CH3COOK为溶质，所述的浸渍溶液醋酸钴浓度为2.0～14.4wt％，所述的浸渍溶液醋酸钾的浓度为1.2～13.7wt％。
4.如权利要求1所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，其特征在于所述纯硅介孔分子筛为HMS、MSU、MCM-41或SBA-15。
5.如权利要求2所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤制备：以Co(CH3COO)2·4H2O为溶质溶解在乙二醇中，加热、搅拌，配成透明的浸渍溶液，所述的浸渍溶液醋酸钴浓度为2.0～14.4wt％，加入纯硅介孔分子筛，搅拌均匀，使充分湿润过夜，浸渍的样品在450～550℃焙烧4～5小时，即得所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛，所述的浸渍液总体积与纯硅介孔分子筛孔体积匹配。
6.如权利要求3所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤制备：以Co(CH3COO)2·4H2O和CH3COOK为溶质溶解在乙二醇中，加热、搅拌，配成透明的浸渍溶液，所述的浸渍溶液醋酸钴浓度为2.0～14.4wt％，所述的浸渍溶液醋酸钾的浓度为1.2～13.7wt％，加入纯硅介孔分子筛，搅拌均匀，使充分湿润过夜，浸渍的样品在450～550℃焙烧4～5小时，即得所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛，所述的浸渍液总体积与纯硅介孔分子筛孔体积匹配。
7.如权利要求1所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛的制备方法，所述的富含四配位钴(II)的介孔分子筛为担载量在4～8％负载钴的介孔分子筛时，采用2～3次分次浸渍。
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