[发明专利]一种利巴韦林缩合物的化学合成方法有效
申请号: | 200810121937.9 | 申请日: | 2008-10-23 |
公开(公告)号: | CN101397316A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 李永曙;谭成侠;梅丽琴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07H19/12 | 分类号: | C07H19/12 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利巴韦林 缩合 化学合成 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1,2,4-三唑 -3-羧酸甲酯或1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸 乙酯的化学合成方法,所述化学合成方法如下:在催化剂作用下,式(II)所 示的三氮唑甲酯或三氮唑乙酯与式(III)所示的四乙酰核糖在30℃~200℃充 分反应得到粗品,所得粗品经重结晶得到相应的1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D- 呋喃核糖基)-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯或1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核 糖基)-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸乙酯;所述催化剂为磺酸盐或磺酸酐或三氟乙酸 或三氟甲磺酸或下列两种以上任意比例的混合:磺酸盐、磺酸酐、酸,所 述的磺酸盐为下列之一:甲磺酸盐、苯磺酸盐、对甲苯磺酸盐、三氟甲磺 酸盐,所述的甲磺酸盐为下列一种或两种以上任意比例的混合:甲基磺酸 钠、甲磺酸铅、甲磺酸锡,所述的苯磺酸盐为下列一种或两种任意比例的 混合:苯磺酸钠、苯磺酸钾,所述的对甲苯磺酸盐为下列一种或两种任意 比例的混合:对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾,所述的三氟甲磺酸盐为下列 一种或两种以上任意比例的混合:三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸锌、三氟甲 磺酸铜、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸钐,所述的磺酸酐为下列之一:甲磺 酸酐、苯磺酸酐、对甲苯磺酸酐、三氟甲磺酸酐,所述的酸为下列之一: 浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸;所述四乙酰核 糖、三氮唑甲酯或三氮唑乙酯与催化剂的投料物质的量比为1∶0.5~2∶ 0.001~0.2;所述重结晶溶剂优选下列一种或两种以上任意比例的组合:甲 醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、水;
其中式(I)、式(II)或式(III)中,R为甲基或乙基,Ac为乙酰基。
2.如权利要求1所述的化学合成方法,其特征在于所述的催化剂为甲磺酸 盐、苯磺酸盐、对甲苯磺酸盐、三氟甲磺酸盐、磺酸酐、三氟乙酸或三氟 甲磺酸。
3.如权利要求1或2所述的化学合成方法,其特征在于所述的反应时间为 0.1~6小时。
4.如权利要求3所述的化学合成方法,其特征在于所述的反应在90℃~ 110℃进行1~4小时。
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