[发明专利]一种基于单晶硅片检测红外光谱仪稳定性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及红外光谱仪稳定性的检测方法，尤其是涉及一种基于单晶硅片检测红外光谱仪稳定性的方法。

背景技术

当连续的红外辐射通过物质后，其中的某些频带被物质所吸收，如果将通过物质的红外辐射按波长或波数分离开来，逐一测量其透过率或吸光度，并记录下来，就得到了所谓的红外光谱。它的横坐标为波数(cm^-1)或波长(μm)，纵坐标为透光率或吸光度。红外光谱法是一种鉴别物质和分析物质结构的有用手段，因它同时具有无损、方便快捷的特点，已广泛应用于药物、天然产物、食品、石油化工和半导体等众多领域，实现了化合物的鉴定、未知化合物的结构分析、化合物的定量分析、杂质微量分析等测试。

红外光谱仪是获得红外光谱的主要设备，它可分为色散型(主要包括棱镜型和光栅型)和傅立叶变换型两大类。跟色散型红外光谱仪相比，傅立叶变换红外光谱仪(简称FTIR)采用迈克尔逊干涉仪，它的主要功能是使光源发出的光分成两束后造成一定的光程差，再使之复合以产生干涉，所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅立叶变换，就可计算出原来光源的强度按频率的分布。傅立叶变换红外光谱仪是最新一代的红外光谱仪，它有极高的分辨率和扫描速度，为红外光谱的应用开辟了许多新的领域，它对弱信号和微小样品的测定具有很大的优越性。考虑到FTIR使用的日益普及，本发明所述的红外光谱仪主要是指傅立叶变换红外光谱仪。

跟其他分析测试设备一样，傅立叶变换红外光谱仪的稳定性和精度是关乎其品质的最重要指标，稳定性反映了光谱仪在同一或不同时间段重复测试相同样品时波数和吸光度的偏移情况，它直接关系到测试的精度，特别是进行微量或痕量成分定量分析时，波数和吸光度的偏移是造成测试误差的主要原因。因此，红外光谱仪稳定性的检测对减小测试误差和仪器选购都具有重要的意义。

发明内容

由于单晶硅是目前晶格最完整的晶体材料，杂质含量极低，同时硅对红外光有极高的透过率，且重复性好，因此，它是标定红外光谱仪稳定性的理想材料。为此，本发明的目的在于提出了一种基于单晶硅片检测红外光谱仪稳定性的方法，精确探测红外光谱仪波数和吸光度的偏移情况，为误差校准和仪器选购提供依据。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

1)开启红外光谱仪，待稳定后，在500～2000cm^-1谱区对双面抛光的直拉单晶硅片进行多次重复红外光谱测试，硅片厚度为2～5mm，重复测试次数为4或5次，扫描模式为透射，扫描次数为32或64次，分辨率为2或4cm^-1，最终得到了多个重复测试的红外光谱；

2)以第一个光谱为基准光谱，其他的光谱与基准光谱做差谱，即其他光谱的纵坐标为吸光度与基准光谱对应吸光度相减，横坐标为波数保持不变，即可得到一系列的差谱；

3)通过分析差谱，可精确探测到上述多个红外光谱横坐标、纵坐标的偏移程度，横坐标反映波数偏移，纵坐标反映吸光度偏移，根据偏移情况判断该红外光谱仪的稳定性，波数偏移主要通过差谱中间隙氧原子1107cm^-1处吸收峰形成的“S”形来判断，吸光度偏移通过差谱纵向变化来判断；

4)若需要比较多个型号红外光谱仪的稳定性，应选择相同的硅片、重复次数、扫描次数、分辨率等测试参数，通过对比差谱，比较它们的稳定性。

所述的红外光谱仪是指傅立叶变换红外光谱仪。

本发明具有的有益效果是：

(1)本发明采用双面抛光的直拉单晶硅片为标准样品，它具有高完整性、高纯度和高稳定性的特点，同时硅对红外光有极高的透过率，在1107cm^-1处有间隙氧原子的吸收峰，可以用此来判断波数的偏移。因此，它是标定红外光谱仪稳定性的理想材料。

(2)如果简单地将多个重复测试的红外光谱叠放在一起，很难看出它们之间微小的偏移，本发明采用差谱的方法，即以第一个光谱为基准光谱，其他的光谱与基准光谱的对应吸光度相减，相减后得到一系列差谱。差谱有效地放大了红外光谱间的差异，可以精确、方便地探测到波数和吸光度的偏移。

(3)利用本发明提出的方法，既可以检测红外光谱仪的稳定性，为选购仪器提供重要依据，也可以对现有仪器进行误差校准。

附图说明

图1是实施例1所得到的重复测试红外光谱的差谱。

图2是实施例2所得到的重复测试红外光谱的差谱。

图3是实施例3所得到的重复测试红外光谱的差谱。

具体实施方式