[发明专利]杀虫剂羟哌酯的制备方法

权利要求书

1、杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)2-乙醇哌啶制备

将2-乙醇吡啶溶解于用量是其重量1～5倍的极性溶剂中，在用量是2-乙醇吡啶重量0.1～10％的高效加氢催化剂的作用下，在1～10Mpa氢气压力和50～120℃温度下，反应6～12小时，测得2-乙醇吡啶含量小于总量的0.5％时反应结束，所得反应液过滤除去催化剂后，减压回收溶剂，剩余物为2-乙醇哌啶；

所述的极性溶剂为下述之一：甲醇、乙醇、异丙醇、1，4-二氧六环；

所述的高效加氢催化剂为下述之一：10％Pd/C、R-Ni(W-5)、PtO₂、RuO₂；

(2)羟哌酯粗品制备

将2-乙醇哌啶溶解于用量是其重量1～5倍的非极性溶剂中，控制反应温度在40～80℃，同时滴加氯甲酸仲丁酯和浓度为1～20％的碱溶液，且摩尔比为碱∶氯甲酸仲丁酯∶2-乙醇哌啶＝1～1.5∶1～1.3∶1，控制滴加时间在1～6小时内，加完继续搅拌至反应结束，分去水层，有机相用浓度为1～10％、用量为2-乙醇哌啶重量1～3倍的稀酸洗涤二次，再水洗二次后，减压回收溶剂，剩余物为羟哌酯粗品；

所述的非极性溶剂为下述之一：环己烷、苯、甲苯、甲基环己烷；

所述的碱为下述之一：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠；

所述的稀酸为下述之一：盐酸、硫酸、磷酸；

(3)羟哌酯精制提纯

羟哌酯粗品中加入用量是其重量1～3％的抗氧化剂，在小于5mmHg的高真空下，在140～150℃高温下蒸馏得到98％以上含量的羟哌酯成品；

所述的抗氧化剂为下述之一：亚硫酸钠、亚硫酸钾。

2、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的极性溶剂为甲醇；用量为2-乙醇吡啶重量的2倍。

3、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的高效加氢催化剂为10％Pd/C或R-Ni(W-5)；用量为2-乙醇吡啶重量的5％。

4、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氢气压力为3～5Mpa；反应温度为80～100℃；反应时间时间为10小时。

5、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的非极性溶剂为甲苯；用量为2-乙醇哌啶重量2倍。

6、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠或碳酸氢钠；浓度为10～15％。

7、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸为浓度为5％，用量为2-乙醇哌啶重量的2倍。

8、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的滴加时间为2～3小时；反应温度为60～70℃。

9、如权利要求1所述的杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的抗氧化剂用量为羟哌酯粗品重量的1.5％。