[发明专利]六氟丙酮的工业化生产方法

权利要求书

1、六氟丙酮的工业化生产方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)缩合反应：在惰性溶剂DMF中，以碱金属氟化物KF为催化剂，使单质硫和六氟丙烯反应生成六氟丙硫酮二聚体与六氟丙硫酮单体相互平衡的混合溶液；

(2)氧化反应：缩合反应得到的混合溶液直接进入氧化釜，与氧化剂KlO₃反应生成六氟丙酮；含有杂质的六氟丙酮气体经冷凝、气液分离和回流冷凝，分离出纯化的六氟丙酮气体，分离出的液相物料回流到氧化釜；

(3)吸收反应：纯化的六氟丙酮气体在吸收塔中与作为吸收液的去离子水顺流接触吸收，生成六氟丙酮水合物粗品；未被吸收的微量的六氟丙酮和/或六氟丙酮一水物则在回收塔中与吸收液逆流接触进一步捕捉，吸收液通过循环泵循环，使六氟丙酮三水合物浓度逐步提高；

(4)精制：六氟丙酮水合物粗品通过常压蒸馏，收集105～106℃馏份，得到六氟丙酮三水物成品；105℃前的馏份返回上述吸收反应中作为吸收液套用。

2、根据权利要求1所述的六氟丙酮的工业化生产方法，其特征在于：上述缩合反应中，惰性溶剂DMF和六氟丙烯的重量比为1.5～2.4∶1.0；碱金属氟化物KF、单质硫S和六氟丙烯的摩尔比为0.06～0.13∶1.0～1.1∶1.0；将惰性溶剂DMF、碱金属氟化物KF、单质硫S置于反应釜内，搅拌、升温至35～42℃，六氟丙烯从反应釜底部以均匀的流速、4～5小时通入，并保持反应釜内压力0.05～0.1M.pa，温度44～55℃；再保温0.5～1.2小时，冷却至常温、降至常压，得六氟丙硫酮二聚体与六氟丙硫酮单体相互平衡的混合溶液。

3、根据权利要求1所述的六氟丙酮的工业化生产方法，其特征在于：上述氧化反应中，将缩合反应所得的六氟丙硫酮二聚体与六氟丙硫酮单体相互平衡的混合溶液转入氧化釜中，搅拌下通过旋塞阀加入三分之一到四分之一总量的氧化剂，升温至82～88℃，停止加热，氧化釜自然升温并控制在100～110℃，反应生成六氟丙酮；含有杂质的六氟丙酮气体经冷凝器、气液分离器和回流冷凝器，分离出纯化的六氟丙酮气体，分离出的液相物料回流到氧化釜；在氧化反应缓慢后通过旋塞阀将剩余的氧化剂均匀投入氧化釜内。

4、根据权利要求1或3所述的六氟丙酮的工业化生产方法，其特征在于：上述氧化剂为KlO₃、过硫酸钾或高锰酸钾；且氧化剂与六氟丙烯的摩尔比为1.0～1.2∶1.0。

5、根据权利要求1所述的六氟丙酮的工业化生产方法，其特征在于：上述吸收反应中，吸收塔吸收液的流量和回收塔吸收液流量比为3.0～4.0∶1.0。