[发明专利]异海松酸的制备方法

权利要求书

1.一种异海松酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用体积分数50％的乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，每组异海松酸铵盐完成5次重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；

所述的热异构松香是由含有异海松酸的松脂在一个大气压、90～114℃条件下蒸出松脂中所含少量水后，在10～50kPa、140～170℃条件下蒸出松节油，再升温至150～180℃进行异构化反应1～3h，过滤，并冷却至室温制备得到的；或者是由松香在150～180℃下异构化反应1～3h，过滤、冷却至室温得到的热异构松香；

第二步，将纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚至中性，常压下于30～50℃蒸出乙醚，剩余物溶于0.5～5倍质量的丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。

2.根据权利要求1所述的异海松酸的制备方法，其特征是所述的含有异海松酸的松脂为湿地松松脂、加勒比松松脂、思茅松松脂、马尾松松脂任一种。

3.根据权利要求1所述的异海松酸的制备方法，其特征是所述的松香是湿地松松香、加勒比松松香、思茅松松香、马尾松松香任一种。

4.根据权利要求1所述的异海松酸的制备方法，其特征是第一步中的复式重结晶法中使用的溶剂为体积分数为95％乙醇、乙酸甲酯、乙酸甲酯-无水乙醇、无水乙醇、甲醇中的任一种。