[发明专利]多孔氧化铝薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，更具体地说，本发明涉及一种多孔氧化铝薄膜的制备方法。

技术背景

金属铝在酸性或弱碱性电解液中阳极氧化后，可在其表面形成多孔氧化铝薄膜。所述的多孔氧化铝薄膜具有独特的结构，紧靠着金属铝表面是一层薄而致密的阻挡层，在阻挡层上则是较厚而疏松的多孔层。

现有多孔氧化铝薄膜的制备方法多集中在纳米有序结构方面，其工艺条件比较复杂、制备时间长(通常需要10小时左右)、制备环境要求苛刻，这样，所述的制备方法在实际应用中受到的限制较多，以致无法在工业生产中大规模使用。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种可在工业生产中大规模使用的多孔氧化铝薄膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种多孔氧化铝薄膜的制备方法，它依次包括以下工艺步骤：

(1)碱洗：将铝箔置于重量百分比浓度为2～4％、温度为36±2℃的氢氧化钠溶液中浸泡2～4分钟后，取出铝箔并进行清洗；

(2)预腐蚀：在电解槽内放入温度为36±1℃的预腐蚀液，使经步骤(1)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀，预腐蚀的电流密度为42±0.1A/dm²，时间为2～4分钟，预腐蚀结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的预腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸17～19％，添加剂2.5～4％，水余量；

(3)中处理：将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为36±1℃的中处理液中浸泡2～4分钟后，取出铝箔并进行清洗，所述的中处理液由下述重量百分比的组份组成：盐酸20～22％，添加剂1～1.5％，水余量；

(4)交流腐蚀：在电解槽内放入温度为36±1℃的交流腐蚀液，使经步骤(3)处理过的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀，交流腐蚀的电流密度为32±0.1A/dm²，时间为2～6分钟，交流腐蚀结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的交流腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸18～19％，添加剂2～4％，水余量；

(5)一次后处理：将经步骤(4)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为4～6％、温度为36±1℃的硝酸溶液中浸泡1～3分钟后，取出铝箔并进行清洗；

(6)二次后处理：在电解槽内放入温度为36±1℃的二次后处理液，使经步骤(5)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理，二次后处理的槽压为50±0.5V，时间为1～3分钟，二次后处理结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的二次后处理液由下述重量百分比的组份组成：己二酸铵9～11％，添加剂1～2％，水余量；

(7)调整：将经步骤(6)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为2～3％、温度为85±0.5℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡1～3分钟后，取出铝箔并进行清洗；

(8)热处理：将经步骤(7)处理过的铝箔在500±1℃恒温1～3分钟，最终在铝箔表面形成多孔氧化铝薄膜。

在本发明所述的制备方法中，各工艺步骤的作用是：碱洗可去除铝箔表面的油污、杂质以及天然的氧化铝薄膜，使铝箔表面均匀，有利于预腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔；预腐蚀是在铝箔表面引发初始蚀孔，并使蚀孔孔径的大小合理，分布均匀；中处理是通过化学方法洗去在预腐蚀过程中铝箔表面产生的不利于扩孔的沉积物；交流腐蚀是以初始蚀孔为核，继续进行腐蚀以扩展孔，使铝箔表面进一步多孔化；一次后处理是除去铝箔表面残留的氯离子以及金属杂质；二次后处理是在铝箔腐蚀后的多孔表面上形成不同厚度的致密氧化铝薄膜，以保证多孔氧化铝薄膜的化学稳定性；调整主要是在较高温度下，将二次后处理后铝箔表面生成的Al(OH)₃胶状物质溶解，避免所述的胶状物质堵塞孔洞而降低多孔氧化铝薄膜的表面积；热处理主要是稳定铝箔表面的多孔氧化铝薄膜的结构，以期获得表面积大、化学和电化学稳定性高的多孔氧化铝薄膜。

由于本发明制备方法中的工艺条件比较简单，制备时间短(只需30分钟左右)，对制备环境的要求宽松，设备采用常规设备即可，因此，本发明制备方法可在工业生产中大规模使用。

所述步骤(1)至(7)的每个步骤中均是用25±2℃的去离子水对相应取出的铝箔进行清洗，清洗的时间为1～2分钟。

所述步骤(2)中的添加剂由下述重量百分比的组份组成：亚硝酸钠2～3％，钼酸钠0.5～1％。

所述步骤(3)中的添加剂为氯化铁。

所述步骤(4)中的添加剂由下述重量百分比的组份组成：硫酸亚铁1～2％，亚硝酸钠1～2％。

所述步骤(6)中的添加剂为硫酸铵。