[发明专利]一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法

权利要求书

1.一种超临界法制备纳米Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶颗粒的方法，其具体步骤如下：

A、制备Fe(OH)₂与Fe(OH)₃的混合胶体

按总铁浓度为0.1～0.5mol/L配制Fe²⁺和Fe³⁺溶液，其中Fe²⁺与Fe³⁺的摩尔比为1∶10～10∶1，搅拌使其溶解，并向溶液中加入碱性溶液，快速搅拌，洗涤，超声破碎，得到Fe(OH)₂与Fe(OH)₃的混合胶体；

B、配制SiO₂气凝胶前躯体溶液

在正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐的乙醇溶液中加入酸溶液和蒸馏水，调节pH值至6.0～8.0，加热搅拌，使正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐完全水解生成Si(OH)₄；

C、复合湿凝胶体系的制备

按照铁硅摩尔比为1∶1～1∶10，将步骤A制得的Fe(OH)₂与Fe(OH)₃的混合胶体加入到步骤B制得的Si(OH)₄中，不断搅拌，加入碱性溶液调节pH值为2.0～10.0，在10～90℃的恒温箱中恒温1～24h，混合溶液生成复合湿凝胶；

D、纳米Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶颗粒的制备

将复合湿凝胶放在高温高压反应釜中，用N₂排空，调节氮气压力为2～20MPa，控制温度为100～300℃，超临界反应，制得纳米Fe₃O₄/SiO₂复合材料；最后对Fe₃O₄/SiO₂块状复合材料球磨，得到纳米Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中总铁浓度为0.1～0.3mol/L，Fe²⁺与Fe³⁺摩尔比为3∶2～10∶1；步骤A中所配制的Fe²⁺和Fe³⁺溶液为含Fe²⁺和Fe³⁺的硫酸盐、氯盐或硝酸盐的无水乙醇溶液，或者是含Fe²⁺和Fe³⁺的硫酸盐、氯盐或硝酸盐的水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中所述的碱性溶液为NaOH、KOH、氨水、NaHCO₃、KHCO₃、Na₂CO₃或K₂CO₃的乙醇溶液，或者是NaOH、KOH、NaHCO₃、KHCO₃、Na₂CO₃或K₂CO₃的水溶液，或者是氨水，其浓度为0.2～1.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中所述的洗涤过程中所用的洗涤溶液为乙醇或二次蒸馏水，洗涤次数为2～10次；步骤A中所述的超声破碎过程中超声分散频率为10～100KHz，超声时间为1～10min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中所述的酸溶液为HCl、H₂SO₄、HF或HNO₃，其浓度为0.01～1mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中所述的滴加酸性溶液控制溶液的pH值范围6.0～7.5，加热搅拌0.5～10h，控制加热温度为10～95℃。