[发明专利]一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法有效

专利信息
申请号: 200810124076.X 申请日: 2008-06-23
公开(公告)号: CN101485969A 公开(公告)日: 2009-07-22
发明(设计)人: 沈晓冬;伊希斌;崔升 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 临界 法制 纳米 fe sub sio 复合 凝胶 颗粒 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法,尤其一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法。

背景技术

纳米Fe3O4在磁、催化、生物等方面具有优异性能。纳米Fe3O4由于粒径小、比表面积大、磁性强、具有表面效应、磁效应等,又因其化学稳定性好、原料易得、价格低廉,所以纳米Fe3O4在颜料、磁流体、磁性微球、磁记录、催化、电子、金融、通讯、涂料、油墨、医药、显影剂、感光材料和微波吸收材料等领域得到了广泛的应用。

SiO2气凝胶是一种新型的结构可控的孔状材料,其具有很大比表面积(最高达1000g/m2)、高的孔隙率(最高可达90%以上)、低密度(最低达0.02g/cm3)、低的折射率、强吸附性、典型的分形结构多种独特的性质,已经多个研究领域得到了广泛的应用。

纳米磁性Fe3O4/SiO2复合气凝胶材料结合了上述两种材料的优点,具有比表面积大、磁性强、具有表面吸附效应和特殊的光学、磁学和电学性质,所以纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶材料在光电转换、气敏材料、透明材料和透明磁体、颜料、磁流体、磁性微球、磁记录、环境吸附保护、电子、通讯、涂料、肿瘤靶向治疗、感光材料和微波吸收材料等领域都具有广泛的应用前景。

目前纳米磁性Fe3O4/SiO2复合气凝胶材料的制备思路有两种,一是在Fe3O4表面复合一层SiO2薄膜制得复合微球;二是将纳米Fe3O4分散到SiO2体系中制得Fe3O4/SiO2复合体系。但是制备的Fe3O4/SiO2复合体系由于SiO2体系简单包覆纳米Fe3O4颗粒,Fe3O4表面的羟基与SiO2复合的能力未完全表现出来,使得颗粒包覆效果不佳,SiO2容易脱落,使得在应用上受到很大限制。

发明内容

本发明的目的是为了针对以往制备的纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒在应用过程中SiO2易脱落和Fe3O4纳米颗粒分布不均的问题,而提供了一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法,该方法工艺简单、制备过程易控、制备的纳米粒子颗粒均匀,磁性强。

本发明的技术方案为:一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法,其具体步骤如下:

A、制备Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体

按总铁浓度为0.1~0.5mol/L配制Fe2+和Fe3+溶液,其中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1∶10~10∶1,搅拌使其溶解,并向溶液中加入碱性溶液,快速搅拌,洗涤,超声破碎,得到Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体;

B、配制SiO2气凝胶前躯体溶液

在正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐的乙醇溶液中加入酸溶液和蒸馏水,调节pH值至6.0~8.0,加热搅拌,使正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐完全水解生成Si(OH)4

C、复合湿凝胶体系的制备

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