[发明专利]一种吸附分离高纯度绿原酸的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附分离高纯度绿原酸的新方法，属于生物化工领域的天然产物提取技术。 

背景技术

绿原酸是一种缩酚酸，属酚类化合物，是植物在有氧呼吸过程中经莽草酸途径形成的一种苯丙素类化合物。绿原酸是一种重要的生理活性物质，具有抗菌、抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基等作用。它是许多药材和中成药的主要有效成分之一；同时，绿原酸含量又是某些成药的质量指标，也是许多果汁饮料营养成分之一。因此，绿原酸不仅在医药工业，而且在食品、日用化工中有广阔的应用前景。 

目前用于提取绿原酸的原料有金银花、杜仲、葵花籽饼、废次烟叶、咖啡豆、苹果、番茄等。现有绿原酸提取方法主要有水提醇沉法、水提石灰乳沉淀法、醇提铅盐沉淀法、超声波法、酶法、超临界法、超滤法等，但这些方法在经行提取分离时存在着操作复杂、提取得率低、提取物绿原酸含量较低、提取设备昂贵、产生有机溶剂污染、生产能力小等不利用于工业规模生产问题。 

利用树脂吸附法有吸附量大、选择性好、保护环境、再生容易、强度高、耐热耐氧化、使用寿命长等优点，在工业上已经被广泛利用。专利CN1974527A公开了一种利用大孔树脂分离绿原酸的方法，该方法用醇溶液提取杜仲叶，提取液经大孔树脂吸附解吸过程得绿原酸，但是该方法采取了单级分离和醇提取绿原酸的方式；专利CN1730015公开了一种从金银花中分离绿原酸的方法，该方法水提取金银花，提取液调pH，上大孔吸附柱分离绿原酸，最后经乙酸乙酯萃取精制，但是该方法仍然采取单级分离的方式，而且减少乙酸乙酯在绿原酸中的残留会带来额外操作成本增加。 

利用多级分离系统可以实现更加高效、连续的分离，如Ramamurthy等报道了利用将多级柱并联的方式分离芳香化合物的方法(Parallel column liquid chromatography with asingle multi-wavelength absorbance detector for enhanced selectivity using chemometricanalysis[J].Analytica Chimica Acta，2003，490(1～2)：197～210)；德国专利DE883806372公开了一种除去咖啡豆提取物中咖啡因和绿原酸的方法，该方法将与80℃热水混合震荡 3小时后的咖啡豆提取液通过二级联接的分别装填Sephadex G-15和Sephadex G-10的凝胶色谱柱，在Sephadex G-15凝胶色谱柱中可保留56％的咖啡因，而在Sephadex G-10凝胶色谱柱中可以保留73.4％的绿原酸，但是该方法实质上仍是单级分离单种物质。 

总之，现有的方法均有间歇不连续化操作、上柱液和洗脱液利用率不高等缺点，使得树脂分离技术在工业生产上的应用受到了阻碍，合理利用树脂的选择性吸附分离的优势，优化分离工艺，将大大降低生产成本，提高生产效率，无毒环保，为绿原酸工艺开辟全新的工业格局。 

发明内容

本发明的技术目的是提供一种分离绿原酸的新方法，使得该方法能适用于绝大多数低成本绿原酸原液，并解决常规方法中利用大孔树脂对绿原酸的吸附和洗脱过程中对原料液、洗脱液利用率低等特点，实现绿原酸的高效高纯度提取，并适宜工业生产。 

为实现本发明的技术目的，本发明的技术方案是： 

一种吸附分离高纯度绿原酸的新方法，包括吸附过程、洗杂过程、洗脱过程，其特征在于将绿原酸原液通过装填大孔树脂的、至少二级串联吸附柱动态吸附至穿透后，流加洗杂溶液洗杂，最后用洗脱液经行洗脱至无绿原酸流出，并收集流出液。 

本技术方案的具体操作步骤如下： 

(1)吸附过程： 

将绿原酸原液通过装填有按常规方法处理后的大孔树脂的、至少二级串联的吸附柱动态吸附穿透，其中一级吸附柱对绿原酸原液动态吸附至贯穿所需体积为2BV～10BV，二级吸附柱对绿原原液动态吸附至贯穿所需体积为1BV～8BV，二级以上吸附柱对绿原酸原液动态吸附至贯穿所需体积为2BV～10BV，绿原酸提原液流速5BV/h～30BV/h； 

(2)洗杂过程： 

用洗杂液冲洗步骤(1)中经动态吸附达到穿透点的串联吸附柱，其中一级吸附柱洗杂液所需体积为0.5BV～4BV，二级吸附柱洗杂液所需体积为0.5BV～2BV，二级以上吸附柱洗杂液所需体积为0.5BV～4BV，洗杂液流速6BV/h～30BV/h； 

(3)洗脱过程：