[发明专利]合成碳酸亚乙烯酯的残渣中三乙胺的氢卤酸盐的回收方法有效
申请号: | 200810135475.6 | 申请日: | 2008-08-07 |
公开(公告)号: | CN101643420A | 公开(公告)日: | 2010-02-10 |
发明(设计)人: | 袁园;陈明;先雪峰;周雪永;王艳峰 | 申请(专利权)人: | 比亚迪股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/05 | 分类号: | C07C211/05;C07C209/82;C07D317/40 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 518118广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 碳酸 乙烯 残渣 乙胺 氢卤酸盐 回收 方法 | ||
1.合成碳酸亚乙烯酯的残渣中三乙胺的氢卤酸盐的回收方法,其特征 在于,该方法包括将所述残渣与溶剂混合,得到混合液,所述溶剂为水,所 述水的用量使残渣中的三乙胺的氢卤酸盐溶解,然后去除混合液中的固体物 质,将去除固体物质的混合液与脱色剂接触,得到色度降低的混合液,将所 述色度降低的混合液结晶,将结晶得到的固体与萃取剂接触,所述萃取剂为 能够溶解碳酸亚乙烯酯、三乙胺、合成碳酸亚乙烯酯的反应所用的溶剂和一 卤代碳酸乙烯酯但不溶解三乙胺的氢卤酸盐的溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水的用量为所述残渣的50-200 重量%。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述水的用量为所述残渣的85-135 重量%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述脱色剂的种类和脱色的条 件使得到的色度降低的混合液的色度为100度以下。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述脱色剂为活性炭、硅胶、 硅藻土中的一种或几种,所述脱色的条件包括所述脱色剂的用量为所述残渣 的1-10重量%,去除固体物质的混合液与脱色剂接触的时间为5-100分钟, 接触的温度为20-90℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述脱色剂为比表面为1000-2000 平方米/克的活性炭,所述活性炭的用量为所述残渣的2-4重量%,所述去除 固体物质的混合液与所述活性炭接触的时间为15-35分钟,接触的温度为 70-85℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述结晶的方法包括将所述色 度降低的混合液加热浓缩至析出固体,然后将浓缩后的产物冷却结晶,所述 冷却结晶的温度为-10℃至10℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述合成碳酸亚乙烯酯的反应 所用的溶剂为碳酸二甲酯、甲苯和碳酸乙烯酯中的一种或几种,所述萃取剂 的量为所述残渣的15-60重量%,所述萃取剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、碳 酸二甲酯、碳酸二乙酯和丙酮中的一种或几种,将所述结晶得到的固体与萃 取剂接触的时间为25-35分钟,接触的温度为15-40℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述萃取剂为乙醇,所述乙醇 的量为所述残渣的20-45重量%,所述接触的时间为28-32分钟,接触的温 度为20-25℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述合成碳酸亚乙烯酯的残渣 来源于一氯碳酸乙烯酯与三乙胺反应制备碳酸亚乙烯酯的方法分离出碳酸 亚乙烯酯后的残留物,所述一卤代碳酸乙烯酯为一氯碳酸乙烯酯,所述三乙 胺的氢卤酸盐为三乙胺盐酸盐。
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