[发明专利]一种提高导热硅脂导热性能的方法

权利要求书

1.一种提高导热硅脂导热性能的方法，其特征是方法步骤为：

(1)碳纳米管的预处理：取原生态碳纳米管放入球磨机中，在200-500rpm的 转速下，球磨1-5h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中，用高速气流处理，得到 预处理碳纳米管，收集备用；

(2)碳纳米管的酸化处理：预处理碳纳米管和质量浓度为98％的浓硫酸、68％ 的浓硝酸按照质量∶体积＝1.0g∶20-200ml∶10-100ml的比例进行混合，混合物超声 0.5-2h后，50-120℃下搅拌冷凝回流2-5h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜 减压抽滤洗涤至中性，产物在100℃下真空干燥4h，粉碎，得到酸化处理碳纳米管；

(3)碳纳米管的酯化处理：酸化处理碳纳米管、0.1-0.5mol/L的NaOH按照 1g∶600-800ml的比例在容器中混合，超声震荡0.5h，使酸化处理碳纳米管表面上 的羧基转换成钠盐形式，在悬浮液中分别加入溴代正丁烷5-20ml及相转移催化剂 1-4ml，超声分散1-3h，80℃下回流加热搅拌1-3h，静置冷却，再加入99.5％的氯 仿35-50ml溶解沉淀，用0.28μm滤膜进行抽滤，回收滤渣，滤液中加入99.5％ 的无水乙醇10-15ml，析出黑色沉淀，100℃下真空烘箱中干燥2-5h，粉碎，研磨 后得到酯化处理碳纳米管；

(4)与导热硅脂及填料混合：经酯化处理得到的碳纳米管、导热硅脂、填料 按照质量比为0.1～3.0∶92.0～99.8∶1.0～5.0比例混合，再加入有机溶剂10～ 60g，无水乙醇10-50g，使固体含量在40％-60％范围内，超声震荡，低速搅拌直到 浆料混合均匀；

(5)除去溶剂：所得的浆料放入真空干燥箱中，在100℃下干燥处理3-6h， 直至溶剂完全挥发，即制得添加碳纳米管后的导热硅脂。

2.根据权利要求书1所述的一种提高导热硅脂导热性能的方法，其特征是所 述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10-50nm，管长为0.5-100μm。

3.根据权利要求书1所述的一种提高导热硅脂导热性能的方法，其特征是所 述的相转移催化剂为四丁基溴化胺、三辛基甲基氯化铵、二乙基乙醇基氯化铵、十 二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、聚醚中、4-二甲氨基吡啶、硅烷基季铵盐中的至 少一种。

4.根据权利要求书1所述的一种提高导热硅脂导热性能的方法，其特征是所 述的导热硅脂为AS-610B、SC-3101、ATI-1、RTVS-61普通导热硅脂中的至少一种。

5.根据权利要求书1所述的一种提高导热硅脂导热性能的方法，其特征是所 述的填料为氧化铝、铝粉、铜粉中的一种。

6.根据权利要求书1所述的一种提高导热硅脂导热性能的方法，其特征是所 述的有机溶剂为氯仿、苯、甲苯、二甲醚、甲乙酮、煤油、二氯甲烷、四氯化碳中 的至少一种。