[发明专利]长链烷基改性硅油及其合成工艺有效
申请号: | 200810136455.0 | 申请日: | 2008-12-15 |
公开(公告)号: | CN101434702A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 章淑娥;廖桂根;陈卫东;肖赣湘;贺志江 | 申请(专利权)人: | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;B22C3/00 |
代理公司: | 南昌新天下专利代理有限公司 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330319江西省九江市永修县星火工业园蓝*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 改性 硅油 及其 合成 工艺 | ||
1.长链烷基改性硅油的合成工艺,其特征在于:
重量配比的高含氢的甲基含氢硅原料600-1000克与六甲基二硅氧烷40-100 克在第一阶段的催化剂40-100克的作用下,在50-80℃条件下反应1-6小时, 过滤,在110-150℃、低于0.01MPa压力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含 量小于2%;得到甲基含氢硅油中间产物;
在氮气保护状态下,向碳链长度为8-20的α-烯烃中加入催化剂H2PtCl6; 催化剂H2PtCl6以Pt计算按α-烯烃的1-5ppm添加;向重量配比的碳链长度为 8-20的α-烯烃123-308克中采用滴加的方式加入甲基含氢硅油中间产物 65-222克,在100-120℃条件下反应1-4小时;在110-150℃、低于0.01MPa压 力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2%;得到长链烷基改性硅油;
其中甲基含氢硅油原料的通式为(CH3)3SiO[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3;
第一阶段的催化剂是浓硫酸、三氟甲基磺酸、含氟羧酸、酸性白土、氯化 磷腈、604树脂中的任意一种;
其中n=1-50。
2.长链烷基改性硅油的合成工艺:其特征在于:
重量配比的高含氢的甲基含氢硅原料800克与六甲基二硅氧烷60克在第一 阶段的催化剂60克的作用下,在60℃条件下反应4小时,过滤,在120℃、低 于0.01MPa压力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2%;得到甲基含 氢硅油中间产物;
催化剂预先处理:分别按H2PtCl6重量的5倍、10倍、3倍加入异丙醇、乙 酰丙酮、乙酰乙酸乙酯,搅拌均匀,再升温至40℃保温1小时,再升温至100 ℃将低沸物蒸出;得到预先处理的催化剂H2PtCl6;
在氮气保护状态下,向碳链长度为16的α-烯烃中加入预先处理的催化剂 H2PtCl6;催化剂H2PtCl6以Pt计算按α-烯烃的4ppm添加;向重量配比的碳链长 度为12的α-烯烃206克中采用滴加的方式加入甲基含氢硅油中间产物102克, 在110℃条件下反应2小时;在120℃、低于0.01MPa压力下脱去低挥发物质至 低挥发物质重量含量小于2%;得到长链烷基改性硅油;
其中甲基含氢硅油原料的通式为(CH3)3SiO[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3;
第一阶段的催化剂是三氟甲基磺酸;
其中n=1-50。
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