[发明专利]长链烷基改性硅油及其合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种长链烷基改性硅油及其合成工艺，特别是改性的长链烷基 改性硅油及其合成工艺。

背景技术

现有技术中“《长链烷基硅油的制备》/2004年31卷2期《北京化工大学学 报：自然科学版》/林菌、严宝珍、北京化工大学理学院”的摘要记载如下：以 α-烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂-异丙醇体系的作用下，用硅氢化 反应合成长链烷基硅油。考查了各种反应条件的影响，确定最佳反应条件：反 应原料α-烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为35∶52.5；反应温度135℃；反 应时间13h；催化剂用量为反应原料总质量的0.0035％；滴加含氢硅油所用时间 45min。对产品结构进行了核磁和折射率的测定，并对反应机理进行了初步的探 讨。

该文献的其他相关内容：在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计及冷凝器的四口 烧瓶中投入预处理过的烯烃化合物，在通入氮气的条件下加热到80℃时滴加低含 氢硅油约45rain，当温度达到110℃时再加入催化剂，然后加热反应混合物到 135℃并持续13h。减压蒸馏脱去未反应烯烃化合物，得到产物长链烷基硅油

该发明的反应条件比较苛刻，反应时间也比较长，这样导致能耗高，设备投 入高。预处理过的烯烃化合物需要在惰性气体保护下通过装有中性氧化铝的玻璃 柱，其操作麻烦。

发明内容

本发明提供了一种反应条件温和，反应时间较短，操作方便，快捷的长链烷 基改性硅油的合成工艺以及该工艺获得的长链烷基改性硅油。

本发明采用的技术方案为：

长链烷基改性硅油，其中：是由高含氢的甲基含氢硅原料与六甲基二硅氧 烷反应，并经过α-烯烃改性的长链烷基改性硅油。

长链烷基改性硅油的合成工艺，其中：重量配比的高含氢的甲基含氢硅原 料600-1000克与六甲基二硅氧烷40-100克在第一阶段的催化剂40-100克的作用 下，在50-80℃条件下反应1-6小时，过滤，在110-150℃、低于0.01MPa压力下 脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2％；得到甲基含氢硅油中间产物；

在氮气保护状态下，向碳链长度为8-20的α-烯烃中加入催化剂H₂PtCl₆； 催化剂H₂PtCl₆以Pt计算按α-烯烃的1-5ppm添加；向重量配比的碳链长度为 8-20的α-烯烃123-308克中采用滴加的方式加入甲基含氢硅油中间产物 65-222克，在100-120℃条件下反应1-4小时；在110-150℃、低于0.01MPa压 力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2％；得到长链烷基改性硅油；

其中甲基含氢硅油原料的通式为(CH₃)₃SiO[(CH₃)HSiO]_nSi(CH₃)₃；

第一阶段的催化剂可以是浓硫酸、三氟甲基磺酸、含氟羧酸、酸性白土、 氯化磷腈、604树脂中的任意一种。

长链烷基改性硅油的合成工艺，催化剂H₂PtCl₆经过预先处理：分别按H₂PtCl₆重量的5-10倍、5-10倍、3-10倍加入异丙醇、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙脂，搅拌 均匀，再升温至40-50℃保温1-2小时，再升温至100℃将低沸物蒸出，得到经过 预先处理的催化剂。

通式为(CH₃)₃SiO[(CH₃)HSiO]_nSi(CH₃)₃的甲基含氢硅油。其中n＝1-50。当n 的数量不同的时候，含活性氢重量百分含量也不同。

而甲基含氢硅油又通常是二氯甲基硅烷单体在一定的水解条件下得到的， 因为各厂家采用的水解条件不同，得到的通式为(CH₃)₃SiO[(CH₃)HSiO]_nSi(CH₃)₃的甲基含氢硅油，该甲基含氢硅油中的n值通常也是不同的。