[发明专利]5-二氯乙酰基-3,6-二甲基-3-乙基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷及合成方法无效
| 申请号： | 200810137362.X | 申请日： | 2008-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN101381369A | 公开（公告）日： | 2009-03-11 |
| 发明（设计）人： | 叶非;付颖;赵李霞;孙太凡 | 申请（专利权）人： | 东北农业大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;A01N25/32;A01P13/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150030黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 甲基 乙基 氧杂 二氮杂二环 4.3 壬烷 合成 方法 | ||
1、一种5-二氯乙酰基-3，6-二甲基-3-乙基-9-氧杂-1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷，其特征在于该壬烷的分子式为：
2、一种如权利要求1所述的5-二氯乙酰基-3，6-二甲基-3-乙基-9-氧杂-1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的合成方法，其特征在于：(1)以乙酰丙酸、2-甲基-2-乙基-1，3-丙二胺为原料，在溶剂中利用回流分水方法分出体系中的水；(2)将体系降温至50℃，加入缚酸剂使体系pH值保持为8.4；(3)控制体系温度，滴加二氯乙酰氯，保持pH值恒定，搅拌一定时间；(4)水洗有机相至中性，无水MgSO4干燥，蒸除溶剂，所得粗产品经乙酸乙酯-石油醚重结晶后得产品。
3、根据权利要求2所述的5-二氯乙酰基-3，6-二甲基-3-乙基-9-氧杂-1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的合成方法，其特征在于所述的乙酰丙酸与2-甲基-2-乙基-1，3-丙二胺的摩尔比为1：1.0～1.3。
4、根据权利要求2所述的5-二氯乙酰基-3，6-二甲基-3-乙基-9-氧杂-1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的合成方法，其特征在于所述的缚酸剂为NaOH水溶液。
5、根据权利要求2所述的方法，其特征在于：滴加二氯乙酰氯时控制反应体系温度维持在30～50℃范围内。
6、根据权利要求2所述的5-二氯乙酰基-3，6-二甲基-3-乙基-9-氧杂-1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的合成方法，其特征在于所述的乙酰丙酸与二氯乙酰氯的摩尔比为1：1.1～1.3。
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