[发明专利]汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅含量的测定方法，具体地说是一种汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法。

背景技术

二氧化硅含量是电厂水汽系统的一个重要控制指标，它在汽轮机低压缸动、静叶片上积垢，形成的硅垢致密坚硬，难于用普通的方法清洗，严重影响设备的传热效率以及安全运行。因此必须对汽轮机叶片积盐、结垢的二氧化硅含量进行正确分析，找出原因，采取措施，提高机组的热效率，起到节能作用。

但是在垢样分析中，按照传统的垢样分析方法，分析结果按照最高氧化物百分含量校核时，分析结果总和经常为70％或80％，超出分析结果总和在100±5％之内的要求。主要原因之一是：传统的垢样分析方法中二氧化硅含量的分析方法有错误，导致分析误差达20％，数据偏离真值。因此有必要对汽轮机叶片垢样成分中二氧化硅含量测定方法进行研究。

对于二氧化硅含量分析，各种水质有成熟的活性硅和全硅的测定方法。但是垢样中二氧化硅含量分析，现有的国家标准及行业标准未见报到垢样中全硅含量的分析方法。通常只做垢样熔融后活性硅的含量。试验表明这种方法测定的二氧化硅含量不准确，误差很大。例如：当垢样中二氧化硅含量为70％时，采用国家标准及行业标准分析数据为60％，导致分析结果误差为10％；当垢样中二氧化硅含量为90％时，采用国家标准及行业标准分析数据为70％，导致分析结果误差为20％。即随着垢样中二氧化硅含量升高，误差增大，国家标准及行业标准不能正确分析垢样中二氧化硅含量。

发明内容

本发明为克服上述现有技术的不足，提供一种测量误差小、测量方便的汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法。

本发明的目的是采用下述技术方案实现的：一种汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法，包括以下步骤：

A.称取试样，试样经氢氧化钠或碳酸钠熔融后，冷却；

B.分析试液的制备，冷却后的试样用热水浸取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液；

C.根据试样含硅量吸取待测试液VmL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL，摇匀，加入1ml盐酸溶液，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入1ml氢氟酸溶液，摇匀，盖好瓶盖置于沸腾水浴锅中加热15分钟；

D.将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为27±5℃，然后加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，放置5min；加入10％钼酸铵溶液2mL，摇匀后放置5min，加10％草酸溶液2mL，摇匀，放置1min，再加1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂2mL，摇匀，放置8min；

E.在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把查标准曲线所得的数值再乘以50/V，即为垢样熔融后全硅(SiO2)含量(mg/L)以C_SiO2表示；

F.垢样成分中二氧化硅含量X_SiO2计算，计算公式为：XSiO2=CSiO2×0.50.2×1000×100%.]]>

所述的步骤A中，称取试样0.2克，用氢氧化钠熔融法或碳酸钠熔融法在高温炉中分解试样，并冷却。

所述的步骤B中，试样冷却后在水浴锅上用热水浸取，然后迅速加入15毫升浓盐酸，再在水浴里加热5至10分钟，冷却后转入500毫升容量瓶中，用高纯水冲至刻度，所得溶液为多项分析试液。

所述的步骤C中，用移液管移取1.0毫升分析试液于聚乙烯塑料瓶中，所述的盐酸溶液为(1+1)盐酸溶液，氢氟酸溶液为(1+7)氢氟酸溶液。

本发明与传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法相比主要存在以下特点：