[发明专利]甲氧苄啶的制备方法及中间体有效
| 申请号： | 200810138836.2 | 申请日： | 2008-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN101328138A | 公开（公告）日： | 2008-12-24 |
| 发明（设计）人： | 杨磊;宋伟国;高东圣;袁晋亭;杨春程;甲宗青 | 申请（专利权）人： | 寿光富康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/43 | 分类号： | C07C255/43;C07D239/49 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 262700*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧苄啶 制备 方法 中间体 | ||
1.一种制备甲氧苄啶的方法，其特征在于：
在1000mL四口烧瓶中，配有回流分水器，加入3，4，5-三甲氧基苯甲醛49g， 0.25mol，苯胺基丙腈42.5g，0.29mol，二甲亚砜150mL，甲醇钠15g，甲苯100mL， 升温至110℃，回流反应带水至分水器中无水珠生成时，停止反应，减压蒸馏甲 苯，然后加入400mL水，搅拌降温至5-10℃，抽滤，烘干后得产品78.5g，收 率97％，mp：132.5-132.5℃；
取上述化合物32g，盐酸胍19g，甲醇钠50g，加入500mL三口瓶中，加入 乙醇100mL，加热回流反应1小时，蒸出部分溶剂，加入100mL水，搅拌降温 至5-10℃，抽滤，烘干后得甲氧苄啶27.5g，收率96％，mp：201.5-201.7℃， HPLC含量：98.7％。
2.一种制备甲氧苄啶的方法，其特征在于：
在2000mL四口烧瓶中，配有回流分水器，加入3，4，5-三甲氧基苯甲醛98g， 0.5mol，苯胺基丙腈85g，0.58mol，二甲亚砜250mL，甲醇钠50g，苯300mL， 升温85℃回流分水，至分水器中无水珠生成时，停止反应，减压回收苯，然后 加入水750mL，搅拌降温至5-10℃，抽滤，烘干后得产品155g，收率95.5％，mp： 132.0-132.2℃；
取上述化合物64g，盐酸胍38g，甲醇钠100g，加入1000mL三口瓶中，加 入乙醇200mL，加热回流反应1小时，蒸出部分溶剂，加入200mL水，搅拌降 温至5-10℃，抽滤得产品56g，收率96.1％，mp：201.6-201.8℃，HPLC含量： 98.8％。
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