[发明专利]利用盐酸转位制备3,3’－二氯联苯胺盐酸盐的方法

权利要求书

1、一种利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于由以下步骤制备而成：

1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂二甲苯或甲苯、30％氢氧化钠溶液以及稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，压力控制在1.5Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～11小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氢化偶氮苯；

2)将31％盐酸和水配成24～26％的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯在0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐粗品，过滤后滤液分层，有机溶剂重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％的盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液酸析4小时，酸析完毕，然后降温至15～25℃，过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。

2、根据权利要求1所述利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：稀有金属催化剂由载体和承载在该载体上的稀有金属构成，载体包括活性炭、二氧化硅、氧化铝或分子筛，稀有金属包括钯、铂、金、钌或铑中的一种或一种以上，稀有金属催化剂的用量为每100g邻硝基氯苯用1～10g。

3、根据权利要求1所述利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为与2，2’-二氯氢化偶氮苯互溶的二甲苯或甲苯。