[发明专利]甲醛-水合肼还原制备3,3’－二氯联苯胺盐酸盐的方法无效
| 申请号： | 200810139125.7 | 申请日： | 2008-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN101643424A | 公开（公告）日： | 2010-02-10 |
| 发明（设计）人： | 夏恩将;夏恩胜;岳岩;夏念丰 | 申请（专利权）人： | 夏恩将 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 271200*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲醛 水合 还原 制备 联苯胺 盐酸 方法 | ||
1、一种甲醛-水合肼还原法制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于由以下步骤制备而成：
1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯、10～30％氢氧化钠溶液和催化剂，温度控制在30～80℃，反应9～10小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氧化偶氮苯；
2)在不锈钢釜中加入2，2’-二氯氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催化剂及5～20％氢氧化钠溶液，控制温度30～80℃，反应9～10小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二氯氢化偶氮苯；
3)配制40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。
2、根据权利要求1所述：甲醛-水合肼还原制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：助催化剂为1，4-萘醌。
3、根据权利要求1所述甲醛-水合肼还原制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：所述的催化剂为兰尼镍。
4、根据权利要求1所述甲醛-水合肼还原制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：还原反应温度为30～80℃。
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