[发明专利]甲醛-水合肼还原制备3,3’－二氯联苯胺盐酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲醛-水合肼还原制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法

背景技术

3，3’-二氯联苯胺盐酸盐是一种重要的颜料、染料中间体，当前制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐一般通过硫酸或盐酸进行转位反应而成。但有时在转位反应中，存在工艺步骤不太合理、工艺参数不准确的问题，导致所制备的成品收率不高、成本较大，且原料不能被充分利用。

发明内容

为解决以上存在的问题，本发明提供了一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的制备方法，其所采取的技术方案为：

3，3’-二氯联苯胺盐酸盐由以下步骤制备而成：

1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯、10～30％氢氧化钠溶液和催化剂，温度控制在30～80℃，反应9～10小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氧化偶氮苯；

2)在不锈钢釜中加入2，2’-二氯氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催化剂及5～20％氢氧化钠溶液，控制温度30～80℃，反应9～10小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二氯氢化偶氮苯；

3)配制40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯，0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明：

1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯380kg、10～30％氢氧化钠溶液3000L、1，4-萘醌2.5kg，温度控制在30～80℃，滴加甲醛650kg左右，反应9～10小时到终点，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氧化偶氮苯；

2)在不锈钢釜中加入2，2’-二氯氧化偶氮苯、乳化剂15kg、1，4-萘醌2kg、兰尼镍3kg及5～20％氢氧化钠溶液3000L，控制温度30～80℃，滴加水合肼560kg左右，反应9～10小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二氯氢化偶氮苯；

3)在釜中加入40％左右稀硫酸3800L，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯，0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液820L酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。