[发明专利]仙蜜果茎中叶绿素铜钠盐的制备方法无效
申请号: | 200810139733.8 | 申请日: | 2008-09-03 |
公开(公告)号: | CN101386622A | 公开(公告)日: | 2009-03-18 |
发明(设计)人: | 赵雪梅;孙开成 | 申请(专利权)人: | 赵雪梅 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C07F1/08 |
代理公司: | 泰安市泰昌专利事务所 | 代理人: | 姚德昌 |
地址: | 271000山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 仙蜜果茎中 叶绿素 钠盐 制备 方法 | ||
1、一种仙蜜果茎中叶绿素铜钠盐的的制备方法,其特征在于:以仙蜜果鲜茎为原料,经原料预处理、回流提取、皂化、浓缩、萃取、调酸置铜、成盐、烘干步骤,提取其叶绿素、制备叶绿素铜钠盐;
具体顺序步骤制备方法为:
a.原料预处理
取仙蜜果鲜茎,洗净晾干,将不含叶绿素的部分及其他杂质除去,打碎备用;
b.提取条件的优化
分别以石油醚、氯仿、丙酮、甲醇、乙醇、丙酮和乙醇不同配比(4:1,3:2,1:1,2:3,1:4)的混合溶液为提取溶剂,料液比(W/V)为1:4,60℃回流提取2h,提取总叶绿素;
c.皂化
将叶绿素提取液抽滤,滤液加入5%NaOH溶液,调整pH值11~12,70℃水浴,常压下皂化1小时;
d.浓缩
将皂化液减压浓缩,回收溶液循环使用,浓缩时真空度为0.06-0.1MPa,温度在50-80℃,浓缩至原体积的1/10;
e.萃取
将浓缩液加入等量的石油醚振荡,静置分层,上层呈黄色,是叶黄素、胡萝卜素、蜡质、植物醇等脂溶性杂质,下层水相是墨绿色的叶绿素盐皂化液;萃取4次,每次2min,合并石油醚萃取液,减压旋转蒸发后回收溶剂再利用;
f.调酸置铜
将经过萃取的皂化液用6mol/L的盐酸调pH值至1.5~2.0,加入20%CuSO4溶液,于60-80℃下反应60min,反应过程中要不断搅拌;用量按硫酸铜:碱液量=1:6(V/V计),生成的叶绿素铜酸呈黑色粘稠物;然后抽滤,滤渣用40%的乙醇溶液洗涤多次;
g.成盐
所得叶绿素铜酸干燥后溶于丙酮中,加入5%的NaOH-乙醇溶液,调pH至10~12,此时有大量墨绿色沉淀生成,放置使丙酮自然挥发,沉淀接近干燥时调起,用丙酮洗多次直到洗液呈浅黄色为止,所得叶绿素铜钠盐沉淀于70~80℃下干燥,粉碎,研细即得成品。
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