[发明专利]一种荧光增白剂的制备方法

权利要求书

1.一种荧光增白剂的制备方法，其特征在于，首先向反应釜加入冰和水混合的冰水500-700kg，冰块直径50mm左右，用质量浓度为≥30％的盐酸调PH值为1.0-3.0，保持温度≤5℃，再边搅拌边加入三聚氯氰77-109kg、对氨基苯磺酸72-102kg，搅拌15-25分钟，滴加质量浓度为42％的烧碱水溶液，调PH值为3.5-4.5，温度≤5℃，维持搅拌25-35分钟，再同时滴加由4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸加水稀释成的质量浓度15％的4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液2200-2600kg和质量浓度为42％的烧碱水溶液，维持温度55-65℃，PH值3.5-4.5，当4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液2.5-3.5小时内加完，PH值3.5-4.5停止滴加烧碱水溶液，保温反应1.5-2.5小时，然后降温至30℃以下，得反应液，将反应液打入酸析罐，边搅拌边加入质量浓度为≥30％的盐酸，调PH值为1.5-2.0，将酸析罐内物料经打料泵送入压滤机压滤，收集滤饼，然后开动调制釜边搅拌边依次加入滤饼、二乙醇胺100-140kg、二甘醇66-94kg，15-25分钟后用质量浓度为42％的烧碱水溶液调PH值：7.5-8.0，固含量：40％，15-25分钟后放料包装。

2.根据权利要求1所述的荧光增白剂的制备方法，其特征在于，所说的4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸是质量含量≥99％的4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸；所说的对氨基苯磺酸为质量含量≥99％的对氨基苯磺酸；所说的三聚氯氰为质量含量≥99％的三聚氯氰；所说的二乙醇胺为质量含量≥99％的二乙醇胺；所说的二甘醇为质量含量≥99％的二甘醇。

3.根据权利要求1所述的荧光增白剂的制备方法，其特征在于，首先向反应釜加入所说的水和冰块混合的冰水600kg，用质量浓度为30％的盐酸调PH值为1.0，在4℃，边搅拌边加入三聚氯氰93kg、对氨基苯磺酸87kg，搅拌20分钟，滴加质量浓度为42％的烧碱水溶液，调PH值为4.0，温度4℃，维持搅拌30分钟，再同时滴加由4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸加水稀释成的质量浓度15％的4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液2480kg和质量浓度为42％的烧碱水溶液，维持温度60℃，PH值4.0，4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液3小时内加完，当4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液加料完毕、PH值保持4.0，停止滴加烧 碱水溶液，保温反应2小时，然后降温至25℃，得反应液，将反应液打入酸析罐，边搅拌边加入质量浓度为30％的盐酸，使PH值为1.5，再用打料泵将PH值为1.5的反应液物料打入压滤机压滤，收集滤饼，再启动调制釜，边搅拌边依次加入滤饼、二乙醇胺120kg、二甘醇80kg，20分钟后用质量浓度为42％的烧碱水溶液调PH值为7.5，20分钟后放料包装。

4.根据权利要求1所述的荧光增白剂的制备方法，其特征在于，首先向反应釜加入所说的水和冰块混合的冰水650kg，用质量浓度为40％的盐酸调PH值为2.0，保持温度3℃，边搅拌边加入三聚氯氰100kg、对氨基苯磺酸94kg，搅拌25分钟，滴加质量浓度为42％的烧碱水溶液，调PH值为4.5，温度3℃，维持搅拌35分钟，再同时滴加由4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸加水稀释成的质量浓度15％的4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液2580kg和质量浓度为42％的烧碱水溶液，维持温度55℃，PH值4.5，4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液2.5小时内加完，当4，4-二氨基二苯乙烯-二磺酸水溶液加料完毕、PH值保持4.5，停止滴加烧碱水溶液，保温反应2.5小时，然后降温至20℃，得反应液，将反应液打入酸析罐，边搅拌边加入质量浓度为40％的盐酸，使PH值为2.0，然后将酸析罐内物料经打料泵送入压滤机压滤，收集滤饼，启动调制釜，边搅拌边依次在调制釜内加入滤饼、二乙醇胺130kg、二甘醇90kg，25分钟后用质量浓度为42％的烧碱水溶液调PH值为8.0，25分钟后放料包装。