[发明专利]一种荧光增白剂的制备方法无效
申请号: | 200810141470.4 | 申请日: | 2008-09-26 |
公开(公告)号: | CN101367770A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 贺明波 | 申请(专利权)人: | 贺明波 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 聂孟民;宋金鼎 |
地址: | 450003河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 增白剂 制备 方法 | ||
一、技术领域
本发明涉及化工领域,特别是一种荧光增白剂的制备方法。
二、背景技术
荧光增白剂广泛用于造纸、纺织、涂料、洗涤剂等工业,国内大多以粉剂 产品VBL为主,属引进技术最早、应用范围最广、产量最大的品种,但存在酸 液排放大、粉尘污染严重、水溶性差、泛黄点低、日晒牢度差、应用范围窄等 问题,故其改进势在必行。
三、发明内容
针对上述情况,为克服现有技术缺陷,本发明之目的就是提供一种荧光增 白剂的制备方法,可有效解决目前荧光增白剂制备酸液排放大、粉尘污染严重、 水溶性差、泛黄点低、日晒牢度差、应用范围窄的问题,其解决的技术方案是, 向反应釜加入冰和水混合的冰水500-700kg,冰块直径50mm左右,用质量浓度 为≥30%的盐酸调PH值为1.0-3.0,保持温度≤5℃,边搅拌边加入三聚氯氰 77-109kg、对氨基苯磺酸72-102kg,搅拌15-25分钟,滴加质量浓度为42%的 烧碱水溶液,调PH值为3.5-4.5,温度≤5℃,待PH值不再下降时,停止滴加 烧碱水溶液,维持搅拌25-35分钟,再同时滴加由DSD酸加水稀释成的质量浓 度15%的DSD酸(DSD酸全称为4,4-二氨基二苯乙烯-二磺酸)水溶液2200-2600kg 和质量浓度为42%的烧碱水溶液(烧碱又称苛性钠,氢氧化钠,分子式为NaOH, 以下同),维持温度55-65℃,PH值3.5-4.5,DSD酸水溶液2.5-3.5小时内加 完,当DSD酸水溶液加料完毕、PH值保持3.5-4.5不再下降时,停止滴加烧碱 水溶液,保温反应1.5-2.5小时,然后降温至30℃以下,得反应液;将反应液 打入酸析罐,边搅拌边加入质量浓度为≥30%的盐酸,调PH值为1.5-2.0;将酸 析罐内物料(反应液)经打料泵送入压滤机压滤,收集滤饼;启动调制釜,然 后边搅拌边依次加入滤饼、二乙醇胺100-140kg、二甘醇66-94kg,15-25分钟 后用质量浓度为42%的烧碱水溶液调PH值为7.5-8.0,15-25分钟后放料包装。 本发明方法简单,组方合理,应用范围广,使用效果好,是化工领域上的一大 创新。
四、具体实施方式
以下结合实际情况对本发明的具体实施方式作详细说明。
由技术方案给出,本发明方法首先是向反应釜加入以水和冰块混合的冰水 500-700kg,冰块的直径50mm左右,用质量浓度为≥30%的盐酸调PH值为 1.0-3.0,保持温度≤5℃,边搅拌边加入三聚氯氰77-109kg、对氨基苯磺酸 72-102kg,搅拌15-25分钟,滴加质量浓度为42%的烧碱水溶液,调PH值为 3.5-4.5,温度≤5℃,维持搅拌25-35分钟;再同时滴加由DSD酸加水稀释成 的质量浓度15%的DSD酸水溶液2480kg和质量浓度为42%的烧碱水溶液,维持 温度55-65℃,PH值3.5-4.5,DSD酸水溶液2.5-3.5小时内加完,当DSD酸水 溶液加料完毕、PH值不再下降时,停止滴加烧碱水溶液,保温反应1.5-2.5小 时,然后降温至30℃以下,得反应液;将反应液打入酸析罐,边搅拌边加入质 量浓度为≥30%的盐酸,调PH值为1.5-2.0,将酸析罐内物料(反应液)经打料 泵进入压滤机压滤,收集滤饼;然后边搅拌边依次在调制釜内加入滤饼、二乙 醇胺100-140kg、二甘醇66-94kg,15-25分钟后用质量浓度为42%的烧碱水溶 液调PH值为7.5-8.0,15-25分钟后放料包装。
所说的DSD酸为质量含量≥99%的DSD酸;所说的对氨基苯磺酸为质量含 量≥99%的对氨基苯磺酸;所说的三聚氯氰为质量含量≥99%的三聚氯氰;所说 的二乙醇胺为质量含量≥99%的二乙醇胺;所说的二甘醇为质量含量≥99%的二 甘醇;所说的水和冰块的混合,二者加入量需不同情况加入,温度高时,冰块 加入量多,温度低时,冰块加入量少,为了保持温度,加入冰块直径50mm左右, 是因为冰块太小,融化速度快,太大,不易融化,温度不易控制。
实施例1
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