[发明专利]在不锈钢上制备薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低摩擦高承载长寿命不锈钢/类金刚石/有机薄膜复合结构涂层制备方法。

技术背景

不锈钢是在空气中或化学腐蚀介质中能够抵抗腐蚀的一种高合金钢，由于不锈钢具有耐腐蚀性能好，强度高，耐高温氧化，容易塑性加工，维护简单，光洁度高，焊接性能好等特点，目前已经广泛应用于家庭用品，汽车配件，医疗器具，建材，化学，食品工业，农业，船舶部件等领域。而近年来对不锈钢在一些高强度工况环境下(比如刀具、模具)的抗磨抗腐性能的要求越来越高，这对不锈钢表面上的抗磨抗腐性能提出了更高的要求。通过在不锈钢基底上沉积一层或几层保护薄膜是一种提高其抗磨抗腐性能的常用的方法，而类金刚石碳薄膜是一种近年来出现的能提高其机械性能的薄膜材料。

类金刚石碳(diamond-like carbon，DLC)薄膜由于具有极高的硬度、极好的化学惰性、极低的摩擦系数、优良的抗磨性和良好的热传导性等优异特性，因此在机械、摩擦学、航空航天等领域具有广泛的应用前景。但是类金刚石薄膜的表面能较高，疏水性较差，这限制了其在某些具有特殊要求环境中(如MEMS)的应用。

用有机分子对类金刚石薄膜表面进行修饰是一种改善其表面性能的有效方法。有机薄膜的覆盖有利于类金刚石薄膜表面能的降低，增强其表面疏水性，有机分子的长链柔韧性能减少摩擦时对偶间的相互接触，提高其磨擦磨损性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在不锈钢上制备薄膜的方法。

本发明采用磁控溅射气相沉积技术，先在不锈钢基底上沉积一层Ti过渡层，再沉积类金刚石碳薄膜，然后用有机分子(十八烯)对其表面进行修饰。该方法容易操作，制备的薄膜均匀，薄膜具有优良的摩擦磨损特性。

一种在不锈钢上制备薄膜的方法，采用中频磁控溅射气相沉积技术，其特征在于该方法包括以下步骤：

A将预清洁后的不锈钢片依次放入丙酮、乙醇中超声清洗，然后转移至真空腔里，基底盘与脉冲负偏压电源相连；抽真空直到真空度小于2.0×10^-3Pa；

B沉积Ti过渡层：氩气流量160sccm，中频电流2.0A，脉冲偏压2000V，占空比0.15；

C沉积DLC薄膜：氩气流量120sccm，甲烷流量60sccm，中频电流2.0A，脉冲偏压800V，占空比0.15；

D有机分子修饰类金刚石薄膜表面：将十八烯旋涂到类金刚石薄膜表面，然后在氮气保护下用中压汞灯紫外光照射；取出样品，在甲苯中超声清洗五分钟，用以除去未反应的十八烯。

本发明将十八烯旋涂到类金刚石薄膜表面，能有效的降低薄膜的表面能，增加其疏水性，能提高薄膜的摩擦学性能。

本发明制备的薄膜的结构用拉曼光谱(Raman)、红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。结构表明，在不锈钢基底上成功制备出了类金刚石碳薄膜，此薄膜为无定形结构，并且具有优良的摩擦磨损性能。

本发明所用的基底为不锈钢，而且在镀膜的过程中添加Ti过渡层以增加薄膜和钢基底的结合力。

本发明获得的薄膜具有类金刚石碳薄膜的结构，是一种具有高硬度，高的弹性恢复及优异减磨抗摩作用的薄膜。

本发明获得的薄膜表面经有机分子(十八烯)修饰，这有利于降低类金刚石薄膜表面的表面能，增加其表面疏水性，这能提高复合薄膜的抗腐蚀性能；同时有机分子(十八烯)的长链具有柔韧性，能降低摩擦时对偶间的阻力，提高复合薄膜的摩擦寿命。

本发明获得的经有机分子(十八烯)修饰的类金刚石碳薄膜具有优异的摩擦学性能，在氮气环境下，经30000次摩擦后，其平均摩擦系数为0.026。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，通过实例进行说明。

实施例1：

首先选择表面光洁的不锈钢片三片，用自来水预清洗，等其干燥后再将其放入丙酮、乙醇中超声清洗各20分钟，取出不锈钢片，用氮气吹干后迅速转入真空腔里，放置在基底盘上，开始抽真空。待真空抽到小于2.0×10^-3帕时，通入氩气(160sccm)，在脉冲偏压2000伏特、占空比为0.15，溅射电流2.0A(Ti靶)的条件下，沉积过渡层，持续20分钟；完成后，通入甲烷(60sccm)，调整氩气流量为120sccm，在脉冲偏压800伏特、占空比0.15，溅射电流2.0A(石墨靶)的条件下沉积薄膜，沉积时间2小时。

在CSM tribo-D-0000摩擦磨损试验机上评价薄膜的摩擦学性能。试验条件如下：法向载荷为5N，往覆频率8Hz，振幅5mm，氮气气氛，相对湿度40～60％，室温。测试结果显示：经有机分子(十八烯)修饰后的类金刚石薄膜在5N的情况下具有优异的摩擦学性能，在经30000次摩擦后薄膜的平均摩擦系数为0.026。