[发明专利]空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法和设备

权利要求书

1.一种空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，其特征在于，在由1-4个带有搅拌装置的反应釜串联组成的氧化反应器和结晶分离器串联的反应系统中，向氧化反应器连续通入溶有卟啉催化剂的对二甲苯及8atm-20atm的空气或者富氧或贫氧空气或者含二氧化碳的空气，上述卟啉催化剂为1PPM-50PPM金属卟啉催化剂或者1PPM-50PPM金属卟啉与金属盐按浓度比1∶20-100混合的催化剂，在温度140℃-200℃条件下，对二甲苯在氧化反应器中停留70分钟-180分钟，氧化反应混合物经溢流或者泵入与氧化反应系统温度和压力相同的结晶器，或者泵入1atm和120℃-160℃的结晶器中进行常压恒温结晶，经分离得到的对二甲苯、对甲基苯甲酸和对甲基苯甲醇通入氧化反应器与含有金属卟啉催化剂的对二甲苯混合进入二次氧化，结晶经纯化得到精对苯二甲酸；其中，氧化反应釜之间或者氧化反应釜与结晶分离罐之间除了通过管道串联以外，还连接有固体泵。

2.根据权利要求1所述空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方

法，其特征在于，金属卟啉催化剂具有通式(I)或通式(II)、通式(III)的结构，通式(I)的金属原子M为过渡金属原子Co或Cu、Ni、Zn、Ru；通式(II)中的金属原子M为Fe或Mn、Cr；通式(III)中的金属原子M₁，M₂为Fe或Mn、Cr；通式(II)中的配位基X为乙酸或乙酰丙酮、卤素、酸根负离子；通式(I)和(II)和(III)中取代基R₁，R₂，R₃为氢或烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基、硝基。

3.根据权利要求1所述空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，其特征在于，与金属卟啉构成复合催化剂的金属盐为过渡金属Cu或Zn、Fe、Co、Mn、Cr、Ni的盐。

4.根据权利要求1所述空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，其特征 在于，含二氧化碳的空气中二氧化碳的含量为1％-5％。

5.根据权利要求1所述空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，其特征在于，氧化反应器连续通入溶有5PPM-10PPM金属卟啉催化剂的对二甲苯及10atm-12atm的空气，在温度170℃-190℃条件下，对二甲苯在氧化反应器中停留100分钟-120分钟，结晶分离器温度为145℃-160℃，压力为系统压力或者结晶分离器温度为130℃-140℃，压力为1atm。

6.根据权利要求1所述空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，其特征在于，氧化反应器连续通入溶有3PPM-8PPM金属卟啉与60PPM-200PPM金属盐混合催化剂的对二甲苯及10atm-12atm的空气，在温度160℃-180℃条件下，对二甲苯在氧化反应器中停留100分钟-120分钟，结晶分离器温度为145℃-160℃，压力为系统压力或者结晶分离器温度为130℃-140℃，压力为1atm。

7.根据权利要求1所述空气氧化对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，其特征在于，所述的搅拌反应釜为机械搅拌反应釜或电动搅拌反应釜、磁力搅拌反应釜、超重力搅拌反应釜。