[发明专利]一种合成对-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃的方法有效
申请号: | 200810143289.7 | 申请日: | 2008-09-25 |
公开(公告)号: | CN101367713A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 毛友安;刘巍;钟科军 | 申请(专利权)人: | 湖南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07C39/17 | 分类号: | C07C39/17;C07C37/055 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410007湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成对 羟基 苯基 甲基 乙基 芳烃 方法 | ||
1.一种合成对-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃的方法,其特征在于:
A.将对-[1-(4-甲氧基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃加入到低温冷却的二氯甲烷溶剂中,搅拌使其溶解;
B.在惰性气体保护及搅拌下,向上述体系中滴加溴化硼的二氯甲烷溶液,滴加完后使温度升至室温,在室温下继续搅拌12-18h;滴加的以二氯甲烷为溶剂的溴化硼溶液浓度为0.05-0.10g/mL,加入的溴化硼与对-[1-(4-甲氧基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃的质量之比为1.2∶1-1.5∶1,滴加速度控制为5-15滴/min;
C.将所得反应产物混合物倾入到蒸馏水中,并剧烈搅拌35-50min,过滤,用水洗涤沉淀,干燥沉淀,得粗产品;
D.用无水乙醇对粗产品进行重结晶,并干燥沉淀,得目标产物为淡棕色粉末固体;
所述A步中低温指温度为0-5℃;
所述C步中将所得反应产物混合物倾入到蒸馏水后,所得的总体积是所得反应产物混合物体积的6-7倍。
2.根据权利要求1所述的一种合成对-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃的方法,其特征在于,所述B步中惰性气体为高纯氮气,或氦气,或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种合成对-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃的方法,其特征在于,所述C步中的干燥温度为50-100℃,干燥时间为1.5-3h。
4.根据权利要求1所述的一种合成对-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]杯[8]芳烃的方法,其特征在于,所述D步中的干燥温度为50-100℃,干燥时间为1.5-3h。
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