[发明专利]聚芳硫醚酰胺酰亚胺及其制备方法有效
申请号: | 200810147881.4 | 申请日: | 2008-12-16 |
公开(公告)号: | CN101429279A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 杨杰;张刚;龙盛如;王孝军 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G73/14 | 分类号: | C08G73/14 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚芳硫醚酰胺酰 亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚芳硫醚酰胺酰亚胺,其特征在于该酰胺酰亚胺的化学反应式为:
其中n=10-200
2.按照权利要求1所述聚芳硫醚酰胺酰亚胺的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤,其中所述原料份数为重量份数
(1)二胺单体的制备
a.二胺单体的生成
将N,N′-对氟苯甲酰基-4,4′-二胺基二苯砜492份或N,N′-对氟苯甲酰基-3,3′-二胺基二苯砜492份或N,N′-对氟苯甲酰基-对苯二胺352份或N,N′-对氟苯甲酰基-间苯二胺352份,分别与对氨基硫酚240~400份,溶剂1000~3000份,脱水剂100~500份,催化剂80~210份依次加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈瓶中,于温度150℃~230℃回流分水,反应2~10小时生成不同的二胺单体;
b.二胺单体的纯化
将上述二胺单体溶液倒入冷水中使之沉淀,经去离子水洗涤过滤,除去水溶性杂质,产物在2000-3000份乙醇中提纯,进一步除去杂质,再将单体在N,N′-二甲基甲酰胺∶水(1∶2~4∶1)重结晶,获得二胺单体的结构式如下:
(2)聚芳硫醚酰胺酰亚胺的制备
a.聚芳硫醚酰胺酰亚胺的制备
将上述二胺单体562~702份,加入7500~15000份的有机溶剂中,于温度-5~20℃溶解,在10~60分钟内分批加入3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐310~315份,反应30~120分钟后,在室温下保持1~10小时,再将反应溶液刮膜于真空度-0.09MPa温度50℃干燥5~15小时,在常压下于温度100℃处理1~5小时,150℃处理1~5小时,270℃处理1~5小时,制得聚芳硫醚酰胺酰亚胺;
b.聚芳硫醚酰胺酰亚胺的纯化
将上述聚合物用去离子水洗涤,干燥,再用丙酮提纯,干燥获得聚芳硫醚酰胺酰亚胺纯树脂。
3.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺酰亚胺的制备方法,其特征在于溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、N-环己基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基己内酰胺中的至少一种。
4.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺酰亚胺的制备方法,其特征在于脱水剂为甲苯或二甲苯。
5.按照权利要求2所述聚芳硫醚酰胺酰亚胺的制备方法,其特征在于催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种。
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