[发明专利]四氯化硅生产三氯氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅领域，尤其是一种以四氯化硅为原料制取三氯氢硅的方法。

背景技术

多晶硅生产中四氯化硅的合理利用，是确保多晶硅正常运行、规模化生产的重要课题，四氯化硅虽有多种用途(用作白炭黑、有机硅、石英制品等)，但都不属多晶硅生产行业技术，要在多晶硅生产中应用好四氯化硅，最便捷的办法；就是将其通过特殊技术工艺，转化成多晶硅的原料三氯氢硅。多年来曾有四氯化硅、氢气、硅粉直接合成法，但都因流程冗长，设备结构复杂，材质要求苛刻、工艺加入固体镍粉、硅粉条件难于控制，可操控性艰难、难以实现连续稳定运行，难与连贯性容入多晶硅生产流程。

公告号CN101254921A提到了热氢化方法，依靠电加热方式将SiCl₄转化为SiHCl₃。由于现有的反应条件不便于循环回收利用SiCl₄，此外热氢化工艺转化SiCl₄的一次转化率仅在20％，因此能耗高，且设备投资巨大。因此现有该方法不经济实用。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用SiCl₄生产的SiHCl₃方法，该方法具体步骤如下：

第一步，对四氯化硅进行精馏提纯净化，使得四氯化硅纯度99％。

第二步，对氢气进行净化，使氢气纯度达到90％以上，优选99％以上。

第三步，对净化后的四氯化硅和氢气进行混合，其中四氯化硅和氢气的比例为1mol∶2-5mol。根据反应式，本反应为等mol反应，即1mol的STC和1mol的H2反应生成1mol的TCS和1mol的HCL。H2和STC的比例为1∶1，本方法通过提高反应物的浓度，可以使反应朝正反应方向进行。这样更有利于STC的转化，并有利于提高反应速度。

第四步，以进气量260-530Nm3/h将混合气体通入温度为1200-1400℃和压力0.2-0.60MPaG的条件下进行反应。由于增大压力更有利于反应的进行，增加了反应物分子跟发热体接触的机会，使单个反应的转化率更高，但是压力太高对系统设备的要求也随之变高，增加设备研发和生产的成本，同时也不利与系统的安全稳定运行。该方法选用0.2-0.6MPa的压力参数，一方面有较高的转化率，另一方面对设备要求不高，运行安全。

该方法根据STC物质结构特点，按照表面热化学反应热力学、动力学机理，在温度1200-1400℃、压力0.2-0.60MPaG下，以混合气配比；H2/STC＝2-5/1(MOL)打破STC分子结构，并依据H+、CL-极强的亲合力，在热场内通入260-530Nm3/h混合气，获得了STC转化成TCS，该方法便于控制，有利于四氯化硅循环回收，非常有利于工业实施。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

本方法的步骤如下：

第一步，对四氯化硅(STC)进行精馏提纯净化，使得四氯化硅纯度不低于99％。

第二步，对氢气进行净化，使氢气纯度达到90％以上，优选99％以上。

第三步，对净化后的四氯化硅和氢气进行混合，其中四氯化硅和氢气的比例为1mol∶2-5mol。根据反应式，本反应为等mol反应，即1mol的STC和1mol的H2反应生成1mol的三氯氢硅(TCS)和1mol的HCL。H2和STC的比例为1∶1，本方法通过提高反应物的浓度，可以使反应朝正反应方向进行。这样更有利于STC的转化，并有利于提高反应速度。

第四步，以进气量260-530Nm3/h将混合气体通入温度为1200-1400℃和压力0.2-0.60MPaG的条件下进行反应。由于增大压力更有利于反应的进行，增加了反应物分子跟发热体接触的机会同时增加了反应分子之间的有效碰撞，使单个反应的转化率更高，但是压力太高对系统设备的要求也随之变高，增加设备研发和生产的成本，同时也不利与系统的安全稳定运行。该方法选用0.2-0.6MPa的压力参数，一方面有较高的转化率，另一方面对设备要求不高，运行安全。