[发明专利]疏水性锆硅分子筛膜的制备方法

权利要求书

1、一种疏水性锆硅分子筛膜的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：

(1)载体处理

将多孔陶瓷管载体经砂纸打磨，用功率为200W频率为40Hz的超声波清洗10分钟，置于1800W的电热恒温鼓风干燥箱中100℃干燥4小时，降至室温，取出，固定于含有聚四氟乙烯衬里的高压水热合成反应釜中，多孔陶瓷管载体的两端用聚四氟乙烯带密封；

(2)制备锆硅分子筛前体溶胶

将四乙基正硅酸酯与四丁氧基锆或四氯化锆、四丙基氢氧化铵、水按摩尔比为1∶0.003～0.02∶0.17～0.3∶30～120加入烧瓶中，700转/分钟的转速搅拌下充分混合，制备成锆硅分子筛前体溶胶；

(3)晶化

将锆硅分子筛前体溶胶倒入装有多孔陶瓷管载体的高压水热合成反应釜中，密封高压水热合成反应釜，置于1800W的电热恒温鼓风干燥箱中静态水热晶化，140～200℃晶化30～100小时，制备成含模板剂的分子筛膜；

(4)制备锆硅分子筛膜

取出高压水热合成反应釜，自然冷却或用水冷却至室温，取出含模板剂的分子筛膜，用二次水100℃洗涤3次，每次1小时，放入1800W的电热恒温鼓风干燥箱100℃干燥12小时，置于5000W的马弗炉中，以0.5℃/分钟升温至550℃，焙烧5～6小时除去模板剂，以0.5℃/分钟降温至室温，制备成疏水性锆硅分子筛膜。

2、按照权利要求1所说的疏水性锆硅分子筛膜的制备方法，其特征在于：在制备锆硅分子筛前体溶胶工艺步骤(2)中，四乙基正硅酸酯与四丁氧基锆、四丙基氢氧化铵、水的摩尔比为1∶0.005～0.015∶0.17～0.25∶70～120；在晶化工艺步骤(3)中，所说的晶化温度为150～190℃、晶化时间为36～72小时。

3、按照权利要求1所说的疏水性锆硅分子筛膜的制备方法，其特征在于：在制备锆硅分子筛前体溶胶工艺步骤(2)中，四乙基正硅酸酯与四丁氧基锆、四丙基氢氧化铵、水的摩尔比为1∶0.01∶0.17∶120；在晶化工艺步骤(3)中，所说的晶化温度为170℃、晶化时间为60小时。

4、按照权利要求1所说的疏水性锆硅分子筛膜的制备方法，其特征在于所说的载体处理工艺步骤(1)为：将多孔陶瓷管载体经砂纸打磨，用功率为200W频率为40Hz的超声波清洗10分钟，置于1800W的电热恒温鼓风干燥箱中100℃干燥4小时，降至室温，取出，用手涂法或浸涂法进行种结晶处理，固定于含有聚四氟乙烯衬里的高压水热合成反应釜中，多孔陶瓷管载体的两端用聚四氟乙烯带密封。

5、按照权利要求1或4所说的疏水性锆硅分子筛膜的制备方法，其特征在于：所说的多孔陶瓷管为莫来石管或α-Al₂O₃管。

6、按照权利要求5所说的疏水性锆硅分子筛膜的制备方法，其特征在于：所说的莫来石管或α-Al₂O₃管的平均孔径为0.1～10μm、孔隙率为30～60％、外径为10～13mm、壁厚为1～3mm。