[发明专利]曲安奈德原料药精制的工艺有效
| 申请号： | 200810151265.6 | 申请日： | 2008-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN101348516A | 公开（公告）日： | 2009-01-21 |
| 发明（设计）人： | 赵有杰;刘彩田 | 申请（专利权）人： | 天津太平洋化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;A61P29/00;A61P37/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300350天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 曲安奈德 原料药 精制 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种曲安奈德原料药精制的工艺，采用混合有机溶剂重结晶进行精制，其特征在于：它包括以下步骤：
1)在20-50℃下，将曲安奈德粗品加入到氯仿及甲醇的混合溶剂中，加热至50-70℃，回流搅拌反应0.5-3小时，得到一次精制物；
2)将一次精制物重复步骤1)所述的加热回流搅拌反应，至曲安奈德含量大于96％；
3)在30-50℃下，将氯仿-甲醇溶剂精制完的成品加入到乙醇溶液中，加热至70-90℃回流，搅拌反应2-3小时，冷却至0℃以下，甩滤、干燥。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的氯仿及甲醇的混合溶剂中氯仿及甲醇的重量比为1-7∶1。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的曲安奈德粗品与氯仿及甲醇混合溶剂的重量比为1∶10-40。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的曲安奈德粗品与乙醇溶液的重量比为1∶10-40。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的乙醇溶液是60-100％乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的乙醇溶液是100％乙醇溶液。
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