[发明专利]一种驱蛔素的制备方法有效
申请号: | 200810151481.0 | 申请日: | 2008-09-19 |
公开(公告)号: | CN101676289A | 公开(公告)日: | 2010-03-24 |
发明(设计)人: | 张兰兰;王方宇;林万里;李伟;马晓慧 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08;C07D319/02;A61P33/02;A61P33/06 |
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地址: | 300410天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 驱蛔素 制备 方法 | ||
1.一种驱蛔素的制备方法,包括如下步骤:
(1)土荆芥植物粉碎,提取挥发油;
(2)采用正相硅胶法或反相硅胶法进一步纯化;
所述的正相硅胶法进一步纯化采用正相硅胶柱色谱分离,硅胶用量为 挥发油重量的5~50倍,以正己烷为起始溶剂洗脱3~5倍的保留体积,之后 以正己烷∶乙酸乙酯=100∶1洗脱3~5倍保留体积,最后用正己烷∶乙酸乙 酯=50∶1洗脱6-10倍保留体积,收集正己烷∶乙酸乙酯=50∶1洗脱液第 2-6倍保留体积得到驱蛔素;所述的反相硅胶进一步纯化采用反相C18硅胶 柱色谱分离,反相C18硅胶用量为挥发油重量的20~500倍,以甲醇∶水为 洗脱溶剂梯度洗脱,分步收集:顺序为甲醇∶水=30∶70洗脱2~6倍保留体 积,甲醇∶水=40∶60洗脱2~6倍保留体积,甲醇∶水=50∶50洗脱2~6倍保 留体积,甲醇∶水=60∶40洗脱2~6倍保留体积,甲醇∶水=70∶30洗脱2~6 倍保留体积,收集甲醇∶水=70∶30洗脱液第2-5倍保留体积得驱蛔素成分。
2.如权利要求1的方法,其中步骤(1)所述的提取挥发油的方法是常压水蒸 汽蒸馏法。
3.如权利要求1的方法,其中步骤(2)正相硅胶柱色谱分离中所用硅胶的量 为挥发油重量的5-20倍,使用前用2%~2.5%的硝酸银溶液充分浸泡后,避 光阴干,备用。
4.如权利要求3的方法,其中步骤(2)正相硅胶柱色谱分离是以正己烷为起 始溶剂洗脱3-4倍的保留体积,之后以正己烷∶乙酸乙酯=100∶1洗脱3-4倍 保留体积,最后用正己烷∶乙酸乙酯=50∶1洗脱7-9倍保留体积,收集正己 烷∶乙酸乙酯=50∶1洗脱液第2-5倍保留体积得到驱蛔素。
5.如权利要求4的方法,其中步骤(2)是采用正相硅胶柱色谱分离,硅胶用 量为挥发油重量的10倍,以正己烷为起始溶剂洗脱3倍的保留体积,之后 以正己烷∶乙酸乙酯=100∶1洗脱3倍保留体积,最后用正己烷∶乙酸乙酯=50∶1 洗脱8倍保留体积,收集正己烷∶乙酸乙酯=50∶1洗脱液第3-4倍保留体积 得到驱蛔素。
6.如权利要求1的方法,其中步骤(2)是所用反相C18硅胶的量为挥发油重 量的50-200倍。
7.如权利要求6的方法,其中步骤(2)采用反相C18硅胶柱色谱分离,是以 甲醇∶水为洗脱溶剂梯度洗脱,分步收集:顺序为甲醇∶水=30∶70洗脱3-5 倍保留体积,甲醇∶水=40∶60洗脱3-5倍保留体积,甲醇∶水=50∶50洗脱3-5 倍保留体积,甲醇∶水=60∶40洗脱3-5倍保留体积,甲醇∶水=70∶30洗脱3-5 倍保留体积,收集甲醇∶水=70∶30洗脱液第3-5倍保留体积得驱蛔素成分。
8.如权利要求7的方法,其中步骤(2)采用反相C18硅胶柱色谱分离,反相 C18硅胶用量为挥发油重量的100倍,以甲醇∶水为洗脱溶剂梯度洗脱,分 步收集:顺序为甲醇∶水=30∶70洗脱4倍保留体积,甲醇∶水=40∶60洗脱4 倍保留体积,甲醇∶水=50∶50洗脱4倍保留体积,甲醇∶水=60∶40洗脱4倍 保留体积,甲醇∶水=70∶30洗脱4倍保留体积,收集甲醇∶水=70∶30洗脱液 第3-4倍保留体积得驱蛔素成分。
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