[发明专利]一种驱蛔素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种驱蛔素的制备方法。

背景技术

驱蛔素(Ascaridole)，别名土荆芥油精，又称驱蛔脑(Ascarisin)，化学名称为 1-methyl-4-(1-methylethyl)-2，3-dioxabicyclo[2.2.2]oct-5-ene，分子式：C₁₀H₁₆O₂，结构式如下式 (I)，分子量168.23g/mol。驱蛔素是土荆芥油杀肠虫的主要成分，可用于驱除蛔虫、钩虫， 动物实验表明还具有一定的抗疟作用。

驱蛔素可采用化学方法制备，例如光氧化反应法(袁履冰.单态氧及其在有机合成中的 应用.辽宁化工，1985年第4期：2-9，沈玉全，曹怡.光氧化反应的工业应用前景.感光科学与光化 学，第3期1985年8月：58-64.，江致勤.有机光化学的应用前景.有机化学，1984年8月第4 期:252-258.)、吸附法(刘和，孙忠贵.我国化学领域天然植物挥发性成分研究的进展.江西农业 大学学报，第20卷第1期1998年3月：75-81.)或者植物生长激素处理法(李树殿.栽培技术 对药用植物有效成分含量的影响)来制备。

发明内容

本发明提供了一种驱蛔素的制备方法，包括如下步骤：

(1)土荆芥植物粉碎，提取挥发油；

(2)采用正相硅胶法或反向硅胶法进一步纯化。

提取挥发油的方法，可以采用本领域常用的方法，如加入适当的溶液浸泡、煎熬、回流、 渗流、水蒸汽蒸馏、同时蒸馏—萃取、冷榨、超临界流体萃取或者借助大孔吸附树脂等方法， 优选常压水蒸气蒸馏法。

本发明的一个实施方式，步骤(2)是采用正相硅胶柱色谱分离，硅胶用量为挥发油重量 的5～50倍，优选5-20，最优选10倍；以正己烷为起始溶剂洗脱约3～5倍的保留体积，之后 以正己烷/乙酸乙酯(100:1)洗脱约3～5倍保留体积，最后正己烷/乙酸乙酯(50:1)洗脱约 6-10倍保留体积，收集正己烷/乙酸乙酯(50：1)洗脱液第2-6倍保留体积得到驱蛔素。更 优选：以正己烷为起始溶剂洗脱约3-4倍的保留体积，之后以正己烷/乙酸乙酯(100:1)洗脱 约3-4倍保留体积，最后正己烷/乙酸乙酯(50:1)洗脱约7-9倍保留体积，收集正己烷/乙酸 乙酯(50：1)洗脱液第2-5倍保留体积得到驱蛔素。最优选：采用正相硅胶柱色谱分离，硅 胶用量为挥发油重量的3倍，以正己烷为起始溶剂洗脱约3倍的保留体积，之后以正己烷/乙 酸乙酯(100:1)洗脱约3倍保留体积，最后正己烷/乙酸乙酯(50:1)洗脱约8倍保留体积， 收集正己烷/乙酸乙酯(50：1)洗脱液第3-4倍保留体积得到驱蛔素。

按上述方法得到的驱蛔素，纯度达90％以上。

本发明的另一个实施方式，步骤(2)是采用反相C18硅胶柱色谱分离，反相C18硅胶 用量为挥发油重量的20～500倍，优选50-200倍；以甲醇/水为洗脱溶剂梯度洗脱，分步收集： 顺序为甲醇/水(30:70)洗脱约2-6倍保留体积，甲醇/水(40:60)洗脱约2-6倍保留体积， 甲醇/水(50:50)洗脱约2-6倍保留体积，甲醇/水(60:40)洗脱约2-6倍保留体积，甲醇/水 (70:30)洗脱约2-6倍保留体积，收集甲醇/水(70:30)洗脱液第2-5倍保留体积得驱蛔素成 分。得驱蛔素成分。优选：以甲醇/水为洗脱溶剂梯度洗脱，分步收集：顺序为甲醇/水(30:70) 洗脱约3-5倍保留体积，甲醇/水(40:60)洗脱约3-5倍保留体积，甲醇/水(50:50)洗脱约 3-5倍保留体积，甲醇/水(60:40)洗脱约3-5倍保留体积，甲醇/水(70:30)洗脱约3-5倍保 留体积，收集甲醇/水(70:30)洗脱液第3-5倍保留体积得驱蛔素成分。最优选：步骤(2) 采用反相C18硅胶柱色谱分离，反相C18硅胶用量为挥发油重量的100倍，以甲醇/水为洗脱 溶剂梯度洗脱，分步收集：顺序为甲醇/水(30:70)洗脱约4倍保留体积，甲醇/水(40:60) 洗脱约4倍保留体积，甲醇/水(50:50)洗脱约4倍保留体积，甲醇/水(60:40)洗脱约4倍 保留体积，甲醇/水(70:30)洗脱约4倍保留体积，收集甲醇/水(70:30)洗脱液第3-4倍保 留体积得驱蛔素成分。

按上述方法得到的驱蛔素，纯度达91％以上。

本发明的方法，简便快捷，重复性好，可操作性强。