[发明专利]激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法无效
| 申请号： | 200810151993.7 | 申请日： | 2008-10-06 |
| 公开（公告）号： | CN101712666A | 公开（公告）日： | 2010-05-26 |
| 发明（设计）人： | 张淑珍 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D311/08 | 分类号： | C07D311/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 激光 染料 氨基 甲基 香豆素 制备 方法 | ||
1.一种激光染料7-乙酰氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：
(1)将乙酰乙酸乙酯、磷酰氯与间乙酰氨基苯酚混合，在180℃的温度条件下，回流反应0.5～2小时，反应液冷却至室温后放置8～24小时；
(2)将上述反应后的混合物放入冰水中，滤出的沉淀物经水洗、干燥，得到7-乙酰氨基-4-甲基香豆素；
(3)将7-乙酰氨基-4-甲基香豆素、乙醇和盐酸混合，在78℃的温度条件下，回流反应1～3小时，反应液冷却至室温；
(4)将上述反应后的混合物与水混合，加入氢氧化钠水溶液调pH为12，然后将过滤后得到的沉淀物进行干燥，得到7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物；
(5)用乙醇对7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物进行重结晶提纯；
(6)结晶提纯后的7-氨基-4-甲基香豆素加入脱色剂进行脱色，然后分别用乙醇和水对脱色后的产物进行重结晶，过滤，得到激光染料7-氨基-4-甲基香豆素。
2.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酰乙酸乙酯与磷酰氯的体积比为：3∶20，毫升/毫升。
3.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酰乙酸乙酯与间乙酰氨基苯酚的体积重量比为：1∶1，毫升/克。
4.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的7-氨基-4-甲基香豆素和乙醇的体积比为：1∶60。
5.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的乙醇和盐酸的体积比为：2∶1。
6.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的盐酸的浓度为12％。
7.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的反应后的混合物与水的重量比为：1∶100。
8.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的氢氧化钠浓度为：3～8％。
9.根据权利要求1所述的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的脱色剂是活性炭。
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