[发明专利]激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于激光染料领域，尤其是一种激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法。

背景技术

随着激光光谱学和激光化学的迅速发展，在同位素分离、定向合成化学反应的微观历程研究工作中，需要可调染料激光器来实现在近紫外、可见光及红外光谱区的任意波段上进行激光辐射。为获得高效率的可调谐激光器和高分辨率的激光光谱，除利用物理光学知识改进光学系统外，借助于能够产生不同激光光谱的各种激光染料是一种简而易行的方法。

激光染料7-氨基-4-甲基香豆素分子式：C₁₀H₉NO₂，激光染料香豆素-120，如式(I)所示，是一种在波段中较为理想的激光染料，其具有高转换率、较宽调谐范围的特点。

现在所采用的制备方法是用间乙酰氨基苯酚在磷酰氯的存在下同乙酰乙酸乙酯共热缩合成7-乙酰氨基-4-甲基香豆素，而后再将7-乙酰氨基-4-甲基香豆素同乙醇-盐酸一起加热生成7-氨基-4-甲基香豆素粗产品。，然后将合成的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素粗产品经过纯化后得到满足纯度要求的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素。

由于纯化工艺存在的缺陷，使得制备的激光染料香豆素-4的纯度较低，染料在使用中的寿命较短，经济性较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可使激光染料7-氨基-4-甲基香豆素纯度较高、使用寿命长且经济性较好的激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的制备方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种激光染料7-乙酰氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：

(1)将乙酰乙酸乙酯、磷酰氯与间乙酰氨基苯酚混合，在180℃的温度条件下，回流反应0.5～2小时，反应液冷却至室温后放置8～24小时；

(2)将上述反应后的混合物放入冰水中，滤出的沉淀物经水洗、干燥，得到7-乙酰氨基-4-甲基香豆素；

(3)将7-乙酰氨基-4-甲基香豆素、乙醇和盐酸混合，在78℃的温度条件下，回流反应1～3小时，反应液冷却至室温；

(4)将上述反应后的混合物与水混合，加入氢氧化钠水溶液调pH为12，然后将过滤后得到的沉淀物进行干燥，得到7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物；

(5)用乙醇对7-氨基-4-甲基香豆素的粗产物进行重结晶提纯；

(6)结晶提纯后的7-氨基-4-甲基香豆素加入脱色剂进行脱色，然后分别用乙醇和水对脱色后的产物进行重结晶，过滤，得到激光染料7-氨基-4-甲基香豆素。

而且，所述步骤(1)中的乙酰乙酸乙酯与磷酰氯的体积比为：3∶20，毫升/毫升。

而且，所述步骤(1)中的乙酰乙酸乙酯与间乙酰氨基苯酚的体积重量比为：1∶1，毫升/克。

而且，所述步骤(3)中的7-氨基-4-甲基香豆素和乙醇的体积比为：1∶60。

而且，所述步骤(3)中的乙醇和盐酸的体积比为：2∶1。

而且，所述步骤(3)中的盐酸的浓度为12％。

而且，所述步骤(4)中的反应后的混合物与水的重量比为：1∶100。

而且，所述步骤(4)中的氢氧化钠浓度为：3～8％。

而且，所述步骤(6)中的脱色剂是活性炭。

本发明的优点和有益效果为：

本发明通过对激光染料7-氨基-4-甲基香豆素粗产品进行碱洗，多次重结晶以及活性炭退色的工艺处理后，可有效地去除激光染料7-氨基-4-甲基香豆素粗产品中所含有的杂质，有效地提高激光染料7-氨基-4-甲基香豆素的纯度，延长其在使用中的寿命，显著提高激光染料7-氨基-4-甲基香豆素制备的经济性。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

(1)将15毫升(0.12克分子)的乙酰乙酸乙酯和磷酰氯加入烧瓶中，然后加入15克(0.1克分子)间乙酰氨基苯酚在水浴上加热回流，反映1小时，停止加热，冷却至室温、静置8小时；

(2)将上述反应后的混合物在注入冰水中结晶，过滤出不溶物，用水洗涤干燥，即得到7-乙酰氨基-4-甲基香豆素；

(3)将7-乙酰氨基-4-甲基香豆素放入烧瓶中，然后加入60毫升体积比为：2∶1的乙醇-盐酸溶液，在水浴上加热回流2小时，反应液冷却至室温；