[发明专利]导模法生长3″×9″片状氧化铝单晶体

说明书

技术领域

本发明涉及采用导模法一即导模法晶体生长技术生长3″×9″大尺寸片状氧化铝单晶体材料的工艺及方法；该晶体材料是具有一系列优良的物理、化学性能，电学、光学性能，机械、热力学性能的功能晶体材料，在许多高科技领域有着非常广泛的应用。

背景技术

高性能氧化铝单晶体具有：高熔点(2050℃)、高硬度(莫氏9级)，高摩擦系数，高透光性，高绝缘性等一系列优良的物理性能和耐高温、耐腐蚀等最稳定的化学性能，可作为特殊环境中应用的窗口材料，特殊功能应用的衬底材料、外延基片及超导基片等，是国防工业及尖端科学不可缺少的功能晶体材料之一，是现代工业、尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料；特别是对于3″×9″大尺寸高质量的氧化铝单晶材料的应用需求尤为明显。

但由于大尺寸氧化铝晶体材料的生长工艺难度大，具体体现在大尺寸高效加热系统、高效保温系统、温场调节系统、晶体生长的坩埚与模具、晶体生长过程工艺等因素的建立与控制非常困难，因此要实现大尺寸高质量的氧化铝单晶材料的稳定生长还需解决大量要的难点问题。

目前世界上仅美国和俄罗斯等少数几个国掌握此项技术，并已应用于军事领域和航空航天等领域。但由于其用途的特殊性，晶体生长工艺严格保密，产品限制出口，且价格昂贵；国内尚无利用导模法生长如此尺寸单晶材料的厂家。

采用导模法晶体生长技术，从能被熔融氧化铝熔体润湿的定型模具上，直接生长出高质量大尺寸的3″×9″片状氧化铝单晶体材料，解决大尺寸氧化铝单晶体生长过程中的均匀化料难、温场控制难、晶体生长工艺复杂等加热系统、保温系统、温场调节系统的难点问题，实现导模法大尺寸氧化铝晶体生长技术的重大突破，从而为我国的高科技领域提供用作窗口、衬底、基片等大尺寸尖端功能晶体材料，使DMF法晶体生长技术的研究又迈上一个新台阶。

发明内容

导模法晶体生长技术又称“边缘限定薄膜供料生长技术”，其生长机理是在合理的温场条件下氧化铝熔体通过特制定型模具从其毛细通道在液体表面张力的作用下润湿至模具生长端面，通过温度控制、提拉生长使其在籽晶的作用下实现结晶生长成为氧化铝单晶体。晶体截面尺寸由模具顶端表面尺寸确定，通过工艺参数的优选，使气泡、杂质等缺陷排于晶体体外或在晶体表面富集，从而保证了晶体内部的高质量。

工艺流程如下图：

加热、保温、调温系统建立

模具设计、加工、装配→装炉、抽真空、保护气氛→升温熔料籽晶、原料制备

→引晶→收颈→扩肩→等径生长→退火→氧化铝晶体→检验→晶体成品

采用一次成型的导模法晶体生长技术生长3″×9″片状氧化铝单晶材料，确立使用Φ100-Φ120mm大尺寸钼坩埚，设计和建立高效加热系统--由高效加热感线圈及钼发热装置组成；高效保温系统-由氧化锆材料制作保温套筒；温场调节系统--定型钼板及钼质温度调节屏；确立晶体生长高温区横向均匀温度场温差在±3℃以内、距模具端面15mm内纵向温梯5-6℃/mm的工艺条件；解决大尺寸氧化铝单晶生长过程中的均匀化料难、温场控制难、晶体生长工艺复杂等难点问题，通过实验、测试进行各项工艺参数的优选，摸索出大尺寸晶体生长工艺条件，生长出高质量大尺寸(3″×9″)片状氧化铝单晶材料。具体内容如下：

高效感应加热系统的建立：以生长3″×9″片状氧化铝单晶材料所用原料重量设计使用Φ100-Φ120mm大尺寸钼质坩埚，依据坩埚尺寸设计加工感应线圈及发热体的感应发热体系，在确立二者之间的最佳匹配关系的条件下，确保体系具有均匀高效的加热功能，既做到Φ100mm大尺寸钼质坩埚内的晶体生长原料均匀熔化，又达到在高温区内不出现熔体过热现象，避免造成生长晶体原料的污染或其他更严重的后果，影响晶体质量。高效加热感线圈尺寸在Φ180-Φ200mm、钼质发热装置尺寸在Φ120-Φ150mm。

高效保温系统的建立：相对于高效感应加热系统，应建立与之相匹配的高效温场的保证体系，力争做到高效感应加热体系温度最大限度的保证，确保Φ100-Φ120mm大尺寸钼质坩埚内的晶体生长原料熔化均匀且无过热的现象；选择Φ3-5mm氧化锆砂粒，砂层厚度在30-50mm，达到最佳的温度场的保温效果。

温度调节系统的建立：合理温度调节系统的建立，是氧化铝晶体稳定生长、获得无缺陷优质晶体的关键技术。采用块状结构的钼质材料进行高温区的温度调节、采用钼片制作次高温区的温度调节屏，确保大尺寸晶体生长温场条件--轴向和横向两个方向的温场，即建立大面积的均匀的横向温场：Φ100mm范围内温差不超过±3℃，在模具端面之上15mm范围内轴向温度梯度为5-6℃/mm，保证大尺寸晶体材料均匀稳定生长。