[发明专利]钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法有效
申请号: | 200810153341.7 | 申请日: | 2008-11-25 |
公开(公告)号: | CN101738376A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 刘志民;王志成;郑承平;刘怀丽;李超 | 申请(专利权)人: | 中国第一重型机械集团公司;天津重型装备工程研究有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 天津三元专利商标代理有限责任公司 12203 | 代理人: | 胡婉明 |
地址: | 160042 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钢铁 元素 石墨 原子 吸收光谱 测定 方法 | ||
1.一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线;其特征在于,该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是:
设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃,并在该温度下保持30±5秒时间,然后在10至20秒时间内升温至120至150℃,在该温度下保持25至35秒时间,设定载气流量为250±10mL/min;
设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在10秒以内升温至1200±10℃,并在该温度下保持25至35秒时间,设定载气流量为250±10mL/min;
设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃,并在该温度下保持2至5秒时间,同时关闭载气;
设定空烧清洗温度为2450±10℃,斜坡时间为1至3秒,保持时间为3至5秒,载气流量为250±10mL/min;
无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm;狭缝宽度为0.5至1nm;
还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。
2.根据权利要求1所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,其特征在于,所述石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡;然后进行干燥,驱除水份;再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液;接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理。
3.根据权利要求2所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,其特征在于,所述石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时。
4.根据权利要求2所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,其特征在于,所述石墨管的涂层处理中向石墨管中注入氯氧化锆水溶液的数量为15至30ul,该氯氧化锆水溶液的浓度为2至10%。
5.根据权利要求2所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,其特征在于,所述石墨管的涂层处理中对石墨管进行干燥处理的条件为温度100±20℃、时间30±5秒;灰化处理的条件为温度900±10℃、时间20±5秒;原子化处理的条件为温度2300±10℃。
6.根据权利要求1所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,其特征在于,所述待测钢铁试样的溶剂为硝酸。
7.根据权利要求6所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法,其特征在于,所述硝酸浓度为浓硝酸与水的体积比等于1∶3。
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