[发明专利]钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及原材料及成品的检测方法，尤其涉及一种通过石墨炉原子化法完成的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

背景技术

钢铁中的砷由冶炼材料带入，是钢铁中五种有害元素之一，其在钢铁中主要固溶于Fe₃C等化合物中，也有一部分是以Fe₂As、Fe₃As₂、FeAs形态存在，砷元素在冶炼过程中很难除去。由于砷元素对钢铁的性能影响较大，因此对钢铁材料中的优质钢及高温合金需要严格控制其含量，尤其是压力容器类产品，对砷的含量要求更为严格。

以往钢铁中砷元素的测量方法，主要采用GB/T 223.31-1994《钢铁及合金化学分析方法》中的蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷量和正丁醇萃取光度法等。这类测定方法属于化学分析方法，化学分析方法由于需要分离富集，一般采用氧化条件下分解试样，然后加入还原剂，于浓盐酸溶液中蒸馏分离，再有就是用正丁醇等有机溶剂进行萃取分离，最后进行显色测定。操作复杂，周期长，测定过程不容易控制因素较多，如酸度、显色物质的稳定性、萃取效率、蒸馏时共存元素的影响等等，方法稳定性较差，现在逐渐减少使用。

近年来，在原子吸收光谱法做微量或超微量分析时，常采用石墨炉。石墨炉也是一种原子化器，它是使液体样品在瞬间达到汽化和原子化的一种装置，本行业技术人员开始利用石墨炉原子吸收法对钢铁中砷进行定量分析。由于被分析样品的不同，要求瞬间汽化—原子化的温度各不相同，一般均在几百度到上千度，为达到此目的，通常均采用低电压12V和大电流400A，因此，该方法理论上是可行的，但是实际操作时有很多仪器无法完成这项工作，主要是由于砷元素含量很低，一般在0.001％左右，基体元素及共存元素影响较大，背景峰值很高，这样就需要解决分析过程中背景干扰、基体干扰、化学干扰等问题，导致实际操作的难度大以及定量分析的准确度差。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有分析方法存在的上述缺点，而提供一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其根据朗伯-比耳定律，设定合理的石墨炉原子化器的工作条件以及建立标准工作曲线，并配合石墨管涂层，可以使试样中的砷完全原子化，改善分析的稳定性，确保分析结果的准确性。

本发明的目的是由以下技术方案实现的。

本发明钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：

设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持数秒时间，然后在数秒时间内升温至120至150℃，在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；

设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在数秒时间内升温至1200±10℃，并在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；

设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并在该温度下保持数秒时间，同时关闭载气；

设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为数秒，保持时间为数秒，载气流量为250±10mL/min；

无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm；狭缝宽度为0.5至1nm；

还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。

前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：

设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持30±5秒，然后在10至20秒的时间内升温至120至150℃，保持25至35秒时间；

设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在10秒以内的时间内升温至1200±10℃，并在该温度下保持25至35秒时间；

设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并过在该温度下保持2至5秒时间；

设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为1至3秒，保持时间为3至5秒。

前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡；然后进行干燥，驱除水份；再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液；接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理。

前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时。