[发明专利]较低温度烧结的高介低损耗介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于电子信息材料与元器件的，尤其涉及一种以Ag(Nb，Ta)O₃为基料的高频介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

科学技术的发展，特别是通信产业的迅猛发展及移动通讯的不断普及，对电子材料的要求越来越苛刻，迫切需要开发出高性能、高稳定性、小型化的电子器件。高频介质元器件是影响通讯质量的关键元件之一，而高频介质瓷料是制备高频介质器件的关键材料。

Ag(Nb，Ta)O₃是一种新型的高频介质体系，其介电常数较高、介电损耗较低。但是，该体系的分解温度比烧结温度低，容易在烧结过程中发生分解，使得该体系的损耗急剧增加，影响其介电性能。另外，实现低功耗、高性能是当前电子器件发展的一大趋势，要在保证性能的前提下尽可能地降低成本，是实现陶瓷低温烧结的关键技术之一。

采用化学法制成的陶瓷能在低温下烧结，但是由于该制备过程复杂，并且采用了具有强腐蚀性的氢氟酸和硝酸，使得该方法受到了一定程度的限制。目前，最常用的实现低温烧结的方法是掺杂适当的氧化物或低熔点玻璃等烧结助剂；选择固有烧结温度低的微波介质陶瓷材料；采用纳米粉料促进烧结温度的降低。其中，利用掺杂烧结助剂来实现介质陶瓷的低温烧结是最常见、最经济的一种方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中介质陶瓷材料烧结温度偏高的缺点，也为避免化学法低温制备介质陶瓷材料采用强腐蚀性氢氟酸和硝酸的不足，提供一种能在较低温度下烧结介质陶瓷材料，同时使得该陶瓷材料具有低介电损耗、高介电常数的最经济的一种固相合成方法。

本发明的较低温度烧结的高介低损耗介质陶瓷，由基料Ag₂O、Nb₂O₅和Ta₂O₅以及添加剂CaF₂和B₂O₃组成，其原料组分及其质量百分比含量为：Ag₂O 40～45％、Nb₂O₅ 35～46％、Ta₂O₅ 9～25％，外加添加剂CaF₂ 3～7％、B₂O₃ 2.5～8％。

本发明的较低温度烧结的高介低损耗介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：

(1)按原料质量百分比含量Nb₂O₅ 35～46％、Ta₂O₅ 9～25％配料，将其混合球磨2～4小时后，于干燥箱中烘干；

(2)将烘干后的粉料煅烧3～6小时，合成(Nb，Ta)₂O₅前驱体；

(3)按原料质量百分比含量为40～45％的Ag₂O，55～60％的(Nb，Ta)₂O₅进行二次配料，混合球磨2～5小时后烘干，煅烧8～12小时，合成熔块Ag(Nb，Ta)O₃；

(4)以Ag(Nb，Ta)O₃质量百分比含量为100％计，在Ag(Nb，Ta)O₃熔块中外加质量百分比含量为3～7％的CaF₂和2.5～8％的B₂O₃，球磨，烘干，制得高介低损耗介质陶瓷粉料；

(5)将步骤(4)制得的高介低损耗介质陶瓷粉料进行造粒，压制生坯；

(6)烧结生坯，制得高介低损耗介质陶瓷。

所述步骤(2)的煅烧温度为1200～1400℃。

所述步骤(3)的煅烧温度为950～1100℃。

所述步骤(4)的球磨时间为4～8小时。

所述步骤(5)压制的生坯直径为10mm，厚度为1mm～1.5mm。

所述步骤(6)的烧结制度为：经2～4小时升温到400～600℃，保温2小时，再以10℃/min的速度升温到950～1000℃，保温2～6小时。