[发明专利]三氯化铁催化的氧化偶联制备菲衍生物

权利要求书

1.三氯化铁催化的氧化偶联制备菲衍生物的方法，其特征是1当量的(E)-1，2-二(取 代苯基)乙烯衍生物或(Z)-1，2-二(取代苯基)乙烯衍生物或任何比例E/Z的混合物A 加入有机溶剂将其溶解，再一次性加入0.02-0.40当量的三氯化铁，再加入含有0.5-1.5 当量的间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)的有机溶剂溶液，在-30-80℃范围内搅拌至原料反 应完全，加入水，分液，有机层干燥，蒸去溶剂，可得到产物菲衍生物B，产品还可经 过重结晶得到纯品，

其中，R¹和R²分别代表氢、一个至四个卤素原子、一个至四个C₁-C₆烷氧基、一 个至四个羟基、一个至四个酯基、一个至二个亚甲二氧基(OCH₂O)、-个至二个亚乙 二氧基(OCH₂CH₂O)；R³代表H、CN、NO₂、CHO、COOH、COOMe、COOEt、COOPr、 CONH₂，CH₂OH、CH₂OCH₃、CH₂OCOCH₃。

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的1，2-二(取代苯基)乙烯衍生 物、三氯化铁和间氯过氧苯甲酸的摩尔比是1∶0.02-0.40∶0.5-1.5。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲苯、苯、二甲苯、 环己烷、正己烷、正戊烷、正庚烷、石油醚、汽油、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯 甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氟乙酸。

4.按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于最佳的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲 烷、1，2-二氯乙烷。

5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于最佳的反应温度为0-20℃。

6.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的反应时间为0.5-12小时。

7.按照权利要求6所述的合成方法，其特征在于最佳的反应时间为0.5-2小时。

8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于为多甲氧基取代的菲甲酸衍生物的合 成。

9.按照权利要求8所述的合成方法，其特征在于为2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酸甲酯的 合成。

10.按照权利要求8所述的合成方法，其特征在于为2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酸的合成。