[发明专利]首乌丹参滴丸中丹酚酸B含量测定方法

权利要求书

1.一种首乌丹参滴丸的检测方法，包括采用高效液相色谱法对首乌丹参滴丸中 的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤其特征在于，样品在检测前经过提取， 在提取前经过压口处理，

所述对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤包括：将丹酚酸 B对照品，首乌丹参滴丸供试品，不含丹酚酸B的首乌丹参滴丸供试品分别 通过高效液相色谱仪，按公式计算首乌丹参滴丸供试品中丹酚酸B的含量， 其中，丹酚酸B成分进行含量测定的公式如下：

其中A_样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积

A_标：丹酚酸B对照品溶液峰面积

C_标：丹酚酸B对照品溶液浓度

M_样：首乌丹参滴丸供试品称样量

N_稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积，

其中，高效液相色谱仪的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈为流动相A，1％甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗 脱；检测波长为286nm；柱温为25℃；进样量为10ul；理论塔板数按丹酚酸 B峰计算应不低于2000，

其中，样品在检测前压口后加甲醇经超声提取25～35min，

其中，所述首乌丹参滴丸由丹参2～40份、三七1～30份、制首乌2～40份、 女贞子1～20份、天然冰片0.05～0.8份、适量成型辅料和包衣材料组成。

2.权利要求1的检测方法，其特征在于，样品在检测前压口后加甲醇经超声提 取30min。

3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成 分进行含量测定的方法如下：

一、检测溶液制备

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成 每1ml含0.0307mg的溶液，即得，

供试品溶液制备：取本品0.6g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲 醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀， 过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，

阴性供试品溶液制备：取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g，精密称 定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅速冷却至 室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，

二、操作

分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各1μl，注入液相 色谱仪，得到对照品溶液色谱图，供试品溶液色谱图，阴性供试品溶液色谱 图，

三、计算

计算供试品中丹酚酸B含量。

4.一种首乌丹参滴丸的检测方法，其特征在于，所述对首乌丹参滴丸中的丹酚 酸B成分进行含量测定的方法如下：

一、检测溶液制备

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成 每1ml含0.0307mg的溶液，即得，

供试品溶液制备：取本品0.6g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲 醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀， 过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，

阴性供试品溶液制备：取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g，精密称 定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅速冷却至 室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，

二、操作

分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl，注入液 相色谱仪，得到对照品溶液色谱图，供试品溶液色谱图，阴性供试品溶液色 谱图，

三、计算

按下述公式计算供试品中丹酚酸B含量，

其中A_样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积

A_标：丹酚酸B对照品溶液峰面积

C_标：丹酚酸B对照品溶液浓度

M_样：首乌丹参滴丸供试品称样量

N_稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积，N＝25ml。