[发明专利]首乌丹参滴丸中丹酚酸B含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种中药首乌丹参滴丸产品中丹酚酸B的含量测定方法。

背景技术：

首乌丹参滴丸是天士力公司开发的中药制剂，处方由丹参2～40份、三七1～ 30份、制首乌2～40份、女贞子1～20份、天然冰片0.05～0.8份、适量成型 辅料和包衣材料等组成。具有活血止痛，滋补肝肾之功效。主治肝肾阴虚型冠心 病、心绞痛，症见胸脘痞闷，心前剧痛，伴头昏目涩、腰膝酸软、心烦失眠，舌 暗红，脉沉或细数。适用于稳定型心绞痛而有上述症状者。

方中天然冰片又名龙脑，味辛苦，性微寒，归心、脾、肺经，其味辛散，具 有开窍醒神、消肿止痛功效。

现有首乌丹参滴丸制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。 现有质量控制方法中并没有对其丹酚酸B成分进行含量测定的内容。故现有质 量控制方法不能有效控制产品的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。

为有效控制产品质量，我们建立了首乌丹参滴丸新的质量控制方法，我们采 用高效液相色谱法对首乌丹参滴丸中丹酚酸B进行了定量分析。为首乌丹参滴 丸质量控制方法提供了依据。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确 保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。

发明内容：

本发明提供一种新的首乌丹参滴丸的质量控制方法。

本发明方法包括对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤。

其中对丹酚酸B成分进行含量测定采用高效液相色谱法。

本发明方法包括：将丹酚酸B对照品，首乌丹参滴丸供试品，不含丹酚酸B 的首乌丹参滴丸供试品分别通过高效液相色谱仪，按公式计算首乌丹参滴丸供试 品中丹酚酸B的含量。

所用仪器为高效液相色谱仪，色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以乙腈为流动相A，1％甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗 脱；检测波长为286nm；柱温为25℃；进样量为10ul；理论塔板数按丹酚酸B峰 计算应不低于2000。

所用药剂为：丹酚酸B对照品；纯化水；甲醇；无水甲酸；首乌丹参滴丸不 含丹酚酸B的首乌丹参滴丸(阴性滴丸)。

其中优选的仪器为：Agilent1100高效液相色谱仪，配置四元泵，VWD检测器， 自动进样器，在线真空脱气机，柱温箱；AS3210Aultrasonic cleaner。

检测方法：

一、检测溶液制备

对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成 每1ml含0.0307mg的溶液，即得。

供试品溶液制备 取首乌丹参滴丸供试品0.6g(压口)，精密称定，置25ml 容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％ 甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。

阴性供试品溶液制备 取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g(压 口)，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅 速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。

二、操作

分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl，注入液相 色谱仪，

得到对照品溶液色谱图，供试品(供试品)溶液色谱图，阴性供试品溶液色 谱图，

三、计算：按下述公式计算供试品中丹酚酸B含量。

其中

A_样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积

A_标：丹酚酸B对照品溶液峰面积

C_标：丹酚酸B对照品溶液浓度(单位为mg/ml)

M_样：首乌丹参滴丸供试品称样量(g)

N_稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积(N＝25ml)

为验证本发明方法的“安全、均一、稳定、有效、可控”。进行了以下实验：

一、干扰试验 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，进行测定。将阴性供试品色谱图与对照品色谱图和供试品色谱 图进行比较，阴性供试品在丹酚酸B出峰的时间范围内未见任何杂峰，供试品 各色谱峰分离良好。