[发明专利]一种毛用染料活性红GN的制备方法

权利要求书

1.一种活性红GN的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

a、H-酸溶解

将H-酸配制成pH值为6-8的H-酸溶液；

b、一次缩合

将三聚氯氰溶液的pH值控制在2-3，温度为0-5℃，将H-酸溶液加入，搅拌反应 1-4小时；

c、二次缩合

将N-乙基苯胺加入b溶液中，维持pH＝5-7，搅拌反应1-3小时；

d、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解

将2，4-二氨基苯磺酸钠配制成pH＝6-6.5的溶液；

e、缩合反应

在d溶液中加入2，3-二溴丙酰氯，维持pH＝6.0-7.0，搅拌反应1-3小时；

f、重氮化反应

将e溶液用盐酸调整pH值，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘 化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下加入30％亚硝酸钠溶液，反应1-3小时；

g、偶合反应

用氨基磺酸将f步骤中过量的亚硝酸钠消除，再加入c溶液中，维持反应温度 10-15℃，pH＝6-7，反应2-4小时得产物活性红GN

2.根据权利要求1所述的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

a、H-酸溶解

向搪瓷罐中放入底水3000升，加入H-酸375.1Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7， 使物料全溶，澄清，溶液的质量百分比浓度为11％，

b、一次缩合

向反应罐中放入冰水1500升，加入三聚氯氰209.0Kg，使物料混均，控制温度0-5℃， 控制pH＝2-3于45-60分钟内将H-酸溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2-3，搅拌 反应3小时，反应温度0-5℃，反应pH＝2-3，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，

c、二次缩合

将N-乙基苯胺133.1Kg加入一次缩合物中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃， 用10％碳酸钠溶液维持pH＝6，搅拌反应2小时，反应温度40-45℃，反应pH＝6-7，最 后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，

d、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解

在反应罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸钠288.75公斤，升温至22℃， 搅拌溶解，使物料全溶，澄清，以稀盐酸调pH＝6-6.5，溶液的质量百分比浓度为11％，

e、缩合反应

用直接冰和夹套循环冷水调整d溶液的温度为0-5℃，调整溶液的质量百分比浓度 10％，于1.5-2小时内将2，3-二溴丙酰氯加入，同时用碳酸氢钠维持pH＝6-6.5，搅拌反 应2小时，反应温度0-5℃，反应pH＝6-6.5，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，

f、重氮化反应

向重氮化反应罐中加入e溶液和30％盐酸334.6公斤，直接用冰调整溶液温度5-7℃， 调整体积至6700升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸 后呈微蓝色的条件下用时30-60分钟的时间将100％量为77.42公斤的30％亚硝酸钠溶 液加入，维持温度8-10℃，反应2小时，

g、偶合反应

用氨基磺酸将f步骤中过量的亚硝酸钠消除，调整溶液体积至9600升，再加入c 溶液中，搅拌15分钟，用96％碳酸钠调溶液的pH＝6，维持反应温度10-15℃，维持 pH＝6-7，反应3小时后点样斑点测试，两组分消失，即为反应结束，

h、中和反应

将g步骤的反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。