[发明专利]一种毛用染料活性红GN的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种毛用活性染料的制备方法，尤其是毛用活性红GN的制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、适用性强等显著特点。进入 21世纪，由于环境生态制约和经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、固色率以 及染色废水的要求越来越高。现有的一种红活性染料，其分子结构式如下所示：

染料行业也称之为活性红GN。如图1所示，目前毛用活性红GN染料在制备过程 中均采用一缩、二缩、2，4-二氨基苯磺酸与2，3-二溴丙酰氯三缩，再经过精制、重氮化、 偶合、碱处理、盐析、压滤、烘箱烤干、粉碎、拼混工艺。用此工艺原料消耗较大，得 色率低，后拼混的方法给环境造成粉尘污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能减少环境污染，所需原料成本低，产品 溶解度高的活性红GN的制备方法。

本发明提供了一种活性红GN的制备方法，该方法包括如下步骤：

首先，在三聚氯氰溶液中加入H酸溶液进行反应，反应完成后加入N-己基苯胺进 行反应，得缩合液；

然后，在2，4-二氨基苯磺酸钠溶液中加入2，3-二溴丙酰氯进行反应，反应完成后在 酸性条件下加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，得重氮液；

最后，向缩合液中加入重氮液进行偶合反应，得本发明的活性红GN。

上升步骤中，重氮化反应的条件是反应溶液用刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘 化钾试纸浸后呈微蓝色。

上述步骤中，亚硝酸钠溶液的浓度为30wt％。

上述步骤中，重氮化反应的时间为1-4小时；

上述步骤中，偶合反应前用氨基磺酸将重氮液中过量的亚硝酸钠消除。

更具体地，上述方法包括如下步骤：

a、H-酸溶解

将H-酸配制成pH值为6-8的H-酸溶液；

b、一次缩合

将三聚氯氰溶液的pH值控制在2-3，温度为0-5℃，将H-酸溶液加入，搅拌反应 1-4小时；

c、二次缩合

将N-乙基苯胺加入b溶液中，维持pH＝5-7，搅拌反应1-3小时；

d、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解

将2，4-二氨基苯磺酸钠配制成pH＝6-6.5的溶液；

e、缩合反应

在d溶液中加入2，3-二溴丙酰氯，维持pH＝6.0-7.0，搅拌反应1-3小时；

f、重氮化反应

将e溶液用盐酸调整pH值，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘 化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下加入30％亚硝酸钠溶液，反应1-3小时；

g、偶合反应

用氨基磺酸将f步骤中过量的亚硝酸钠消除。再加入c溶液中，维持反应温度 10-15℃，pH＝6-7，反应2-4小时得产物。

上述制备方法还可以包括如下进一步的精制过程：

h、中和反应

将g步骤的反应液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。

i、添加助剂

将硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到反应 液中，备用。

j、去除不溶物

将g步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收 集料液于储罐中。废渣用于工程土。

k、提纯

将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过 滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。

1、色光和强度的调整

从反应储罐中提取料液，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量其他 批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度 的调整。

m、干燥

将1步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度和出口温度进行喷雾 干燥。

n、产品包装

将喷雾干燥所得的染料按规格进行包装，入库存放。

更具体地，活性红GN的制备方法包括如下步骤：

a、H-酸溶解