[发明专利]一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 200810154714.2 | 申请日： | 2008-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN101519411A | 公开（公告）日： | 2009-09-02 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;韦建;王美娟 | 申请（专利权）人： | 凯莱英医药化学（天津）有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457天津市经*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硼酸 甲酸 方法 | ||
1.一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法，其特征在于：选用容易制备的邻溴苯甲酸甲酯为初始原料，在低温的条件下，将正丁基锂滴入到主原料邻溴苯甲酸甲酯和硼酸酯类化合物的混合物中，经水解制备得苯硼酸-2-甲酸甲酯；反应过程的具体制备步骤如下：
(1)投料：向反应釜中，加入醚类溶剂，邻溴苯甲酸甲酯和硼酸酯类化合物，开动搅拌；邻溴苯甲酸甲酯与醚类溶剂的用量比范围为1g/5～15mL；邻溴苯甲酸甲酯与硼酸酯类化合物的摩尔比为1∶1.0～1.3eq；
(2)滴加正丁基锂溶液：将体系降温至-88～-82℃，并于-88～-82℃下滴加正丁基锂溶液，滴毕，于-88～-82℃下保温；其中邻溴苯甲酸甲酯与正丁基锂的摩尔比为1∶1.05～1.40eq；保温时间为2～4h；
(3)终止反应：滴加弱酸终止反应，终止毕，将体系回温至-35～30℃，再继续用稀盐酸调至pH＝1～2；
(4)后处理：调酸毕，体系用饱和碳酸氢钠溶液继续调pH＝5～6，静置分液，有机相经盐水洗，干燥，过滤，浓缩，析晶，抽滤，于40～45℃下烘料得产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)中醚类溶剂选自乙醚，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，或甲基叔丁基醚；硼酸酯类化合物选自硼酸异丙酯，硼酸三甲酯或硼酸三乙酯；邻溴苯甲酸甲酯与醚类溶剂的用量比范围为1g/5～10mL；邻溴苯甲酸甲酯与硼酸酯类化合物的摩尔比为1∶1.0～1.2eq；步骤(2)中邻溴苯甲酸甲酯与正丁基锂的摩尔比为1∶1.05～1.1eq；保温时间为2～3h；步骤(3)中弱酸选自甲酸，乙酸，柠檬酸。
3.根据权利要求2所述的一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)中醚类溶剂选自四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃；硼酸酯类化合物选自硼酸异丙酯或硼酸三甲酯；邻溴苯甲酸甲酯与醚类溶剂的用量比为1g/7mL；邻溴苯甲酸甲酯与硼酸酯类化合物的摩尔比为1∶1.2eq；步骤(2)中邻溴苯甲酸甲酯与正丁基锂的摩尔比为1∶1.1eq；保温时间为3h；步骤(3)中弱酸选自乙酸或柠檬酸。
4.根据权利要求3所述的一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)中醚类溶剂为四氢呋喃；硼酸酯类化合物为硼酸异丙酯；步骤(3)中弱酸为乙酸。
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