[发明专利]一种电沉积制备纳米铁镀层的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种电沉积制备纳米铁镀层的方法。

背景技术

造成环境污染的70％以上的排放物来自制造业。为尽可能减少大量废旧产品对环境的危害、最大限度地利用废旧产品的附加值，再制造工程在国际上应运而生。再制造工程可以延长产品的使用寿命、提升产品性能、节约能源、保护环境，符合可持续发展战略。纳米表面工程作为再制造工程的关键技术，对再制造工程的推广应用具有重要的作用，它不但可以恢复零件表面尺寸，还可以显著提高表面性能，达到再制造工程所要求的恢复或升级性能的目的。

机械损伤主要源于磨损、划伤、疲劳损坏、碰伤、润滑不良等原因。铁作为廉价的金属，在地壳中储量丰富，镀铁技术是一种机械零部件的修复方法，由于具有沉积速度快、电流效率高、工艺简单、生产成本低、基本无污染等特点，已成功地用于交通运输、矿山设备、机械制造等行业的机械磨损件或加工超差件的修复，并取得了良好的经济效益和社会效益，对其纳米化可以在再制造工程中发挥更为巨大的作用且取得良好的经济效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种电沉积制备纳米铁镀层的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种电沉积制备纳米铁镀层的方法，该方法包括如下步骤：

(1)每升蒸馏水中加入300～450g铁盐，溶解后，调节pH值至0.5～2.0；每升再添加1～5g糖精和0.05～0.2g十二烷基硫酸钠；

(2)将步骤(1)得到的溶液倒入镀槽中，溶液温度保持在20～50℃，将镀槽置于磁场中；

(3)采用双脉冲方式，正向脉冲的占空比为25～75％，反向脉冲的占空比为5～20％，正反向脉冲频率10～50Hz，正反方向脉冲的峰值电流密度10～30A/dm²，正向脉冲电流持续时间与反向脉冲电流持续时间比20:1。

步骤(1)中，所述的铁盐为亚铁盐，优选FeCl₂·4H₂O。

步骤(1)中，所述的镀槽以纯铁片为阳极，以待镀金属工件为阴极。

步骤(2)中，所述的磁场由电流线圈产生，电流为5～20A。

步骤(2)中，所述的磁场，其磁感应强度的方向与镀槽中阴离子移动的方向垂直或平行，以下简称垂直磁场或平行磁场，优选平行磁场，最优选平行同向磁场。

有益效果：本发明的电沉积制备纳米铁镀层的方法，由于采用了适宜的溶液和溶液参数，使得沉积层的晶粒度达到了纳米量级；添加剂糖精和十二烷基硫酸钠的加入，特别是糖精的加入可以明显减小晶粒尺寸，提高沉积层的韧性；磁场使溶液分散能力和电流效率提高，平行同方向磁场使沉积层晶粒度显著下降；使用双脉冲，有利于沉积层晶粒度的进一步减小，本发明可制得晶粒度为15～100nm的沉积层。本发明提供的电沉积制备纳米铁镀层方法具有操作简便、容易控制、生产效率高等优点，适用于恢复零件表面尺寸、提高表面性能等再制造工程和材料保护。

附图说明

图1实施例1所得纳米铁镀层的X-射线衍射图，显示铁镀层晶粒度约为37nm。

图2实施例2所得纳米铁镀层的X-射线衍射图，显示铁镀层晶粒度约为21nm。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

以下实施例，需用有机玻璃制作镀槽，自制线圈来产生外磁场，先将纯铁片(待镀金属工件)进行除锈、除油处理，再进行电沉积制作纳米铁镀层。

实施例1：

溶液参数为：FeCl₂·4H₂O浓度为400g/L，溶液温度为30℃，pH值1.0，添加剂糖精和十二烷基硫酸钠的用量分别为4g/L和0.05g/L。垂直磁场，外加磁场线圈中电流为5A。双脉冲参数为：正向脉冲的占空比75％、反向脉冲的占空比20％，正反向脉冲频率50Hz，正反向脉冲的峰值电流密度10A/dm²，正向脉冲电流持续时间与反向脉冲电流持续时间比20:1。反应30min后制得晶粒度为37nm(镀层的X-射线衍射见附图1，由Scherre公式推算得到)、显微硬度为586HV的铁镀层。

实施例2：

溶液参数为：FeCl₂·4H₂O浓度为350g/L，溶液温度为20℃，pH值1.5，添加剂糖精和十二烷基硫酸钠的用量分别为3g/L和0.1g/L；平行同向磁场，外加磁场线圈中电流为20A；双脉冲参数为：正向脉冲的占空比50％、反向脉冲的占空比10％，正反向脉冲频率10Hz，正反向脉冲的峰值电流密度30A/dm²，正向脉冲电流持续时间与反向脉冲电流持续时间比20:1。反应1h后制得晶粒度为21nm左右(镀层的X-射线衍射见附图2，由Scherre公式推算得到)、显微硬度为676HV左右的铁镀层。